Форумы ANCHEM.RU: Жиры по 14.1:2.122-97 (гравиметрия)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жиры по 14.1:2.122-97 (гравиметрия) >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Жиры по 14.1:2.122-97 (гравиметрия)

КД
Пользователь
Ранг: 177

30.03.2016 // 12:12:30

Уважаемые форумчане!
При анализе образцов для контроля по вышепомянутой методике из ГСО 10212-2013 ЖВМ-ПА (2) (2г/дм3, Петроаналитика) результат составляет около 30% от ожидаемого. Т.е. не происходит полного извлечения жиров (раствор с ОК после экстракции остается мутноватый). Для проверки отбирал аликвоту ГСО в стаканчик, высушивал и взвешивал - все нормально.
Применить другой экстрагент? Но это будет не по методике... Да и какой?
Прошу совета.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

30.03.2016 // 12:18:19

Там диапазон определения по методике до 50 мг/л. Экстракцию таких концентраций лучше делать диэтиловым эфиром.

КД
Пользователь
Ранг: 177

30.03.2016 // 13:59:48

Спасибо! Попробую. А почему тогда по методике петролейным? (он-то ведь и не эфир вовсе...)
А диэтиловым Вы сами пробовали?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

30.03.2016 // 14:44:55

Редактировано 1 раз(а)

КД пишет:
Спасибо! Попробую. А почему тогда по методике петролейным? (он-то ведь и не эфир вовсе...)

Потому что он не прекурсор страшный

Я правда не знаю чем они руководствовались.

КД пишет:
А диэтиловым Вы сами пробовали?

На диэтиловом делали, пока он прекурсором не стал. Я понятия не имею как его списывать, так что пришлось отказаться, летучий он, банку плохо закрыли - все, привет.

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

30.03.2016 // 15:33:08

Редактировано 2 раз(а)

КД пишет:
Т.е. не происходит полного извлечения жиров (раствор с ОК после экстракции остается мутноватый).

п.9.1. этой методики: "Перед экстракцией в него [анализируемый раствор в делительной воронке с рН > 2] вводят 2-3 г хлорида натрия. Если разделение слоёв после экстракции проходит плохо, количество прибавляемого хлорида натрия увеличивают. ... Экстракты объединяют и сушат прокалённым сернокислым натрием не менее 30 минут. ... Иногда при использовании петролейного эфира экстракт получается мутным. В этом случае экстракт переносят в мерную колбу, пропуская через смоченный петролейным эфиром фильтр и промывают остаток на фильтре тем же растворителем."

У меня уходило намного больше NaCl. Практически до насыщения раствора. А потом расслоение было изумительным.
Хоть NaCl и дешёвый реагент, но столько его брать для расслоения слоёв показалось перебором. И от мути избавлялись, осушая экстракт сульфатом натрия. Хотя расход сульфата натрия тоже увеличивался.
Но 2-3 г NaCl - что слону дробина.

КД
Пользователь
Ранг: 177

30.03.2016 // 16:40:53

Уважаемый TBK!
Про положительное влияние NaCl на разделение фаз экстракта и раствора я знаю. И про увеличение его количества в зависимости от загрязнения пробы - тоже. Тут несколько о другом речь. Ведь при анализе ОК (АС+вода) мешающих влияний нет. Тем не менее при использовании петролейного эфира экстракция происходит не полностью. А расслоение хорошее. Вот и подбираю растворитель, способный полнее извлечь жиры.
У меня не экстракт мутный (что бывает при анализах загрязненных проб), а раствор, в котором ничего кроме воды и АС нет. Даже не мутный, а слегка опалесцирующий (растворенные жиры, как я понимаю).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

30.03.2016 // 18:50:31

Редактировано 2 раз(а)

Опалесцируют эмульгированные жиры (это так, кстати, Вы, конечно же, оговорились).
Почему Вас смущает мутность раствора воды и АС? Правда, я с этим ГСО не работала.
Петролейный эфир - смесь. Может быть от того, каких УВ в ней больше, будет зависеть коэффициент извлечения? Может попробовать взять эфир из другой партии?
Но мне думается, всё-таки, что здесь скорее техника выполнения экстракции "виновата".
Например, попробуйте изменить (подобрать) время экстракции. Знаю по опыту, что время экстракции (если она выполняется без экстрактора) величина индивидуальная.
Ну, и NaCl. Почему его количество будет зависеть от загрязнённости пробы? Разве улучшение расслоения будет достигаться не благодаря увеличению разницы плотностей несмешивающихся жидкостей?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.04.2016 // 9:33:45

Редактировано 1 раз(а)

Очень странный метод...
По логике, в воде будут стабильно эмульгироваться (без расслоения и всплывания при хранении) только т.н. высокополярные липиды и продукты их развала/окисления. Такие липиды очень плохо растворяются растворителях вроде гексана, петролейного или диэтилового эфира. Уж лучше хлороформ тогда... Да и с делительной воронкой в таком случае работать проще и удобнее -- знай себе, сливай нижнюю фазу и подливай новую порцию.
Что до методов "консервации проб", то это нечто за гранью добра и зла ))
Не говоря уж о том, что ни одна экстракция не обеспечит 100% селективности исключительно к липидам/жирам. Очевидно, этот метод базируется на определении липидов, данном ещё в XVIII веке Шеврелем. С тех пор много воды утекло и пользоваться им категорически нельзя

P.S. Я как-то сравнил два разных метода определения суммарных липидов в одном и том же объекте: гравиметрически и газохроматографически с помощью внутреннего стандарта. На весах "масличность" получалась под 40%, с помощью ГЖХ-МС -- только 22-25%. Почувствуйте, как говорится, разницу

КД
Пользователь
Ранг: 177

04.04.2016 // 13:11:54

Редактировано 1 раз(а)

ТВК пишет:
Опалесцируют эмульгированные жиры (это так, кстати, Вы, конечно же, оговорились).

Так я об этом и написал в предыдущем своем посте. А они не должны опалесцировать, т.к. из эмульгированных в воде должны перейти в экстракт.

Почему Вас смущает мутность раствора воды и АС? Правда, я с этим ГСО не работала.

Она меня смущает не ДО, а ПОСЛЕ экстракции.

Петролейный эфир - смесь. Может быть от того, каких УВ в ней больше, будет зависеть коэффициент извлечения? Может попробовать взять эфир из другой партии?
Но мне думается, всё-таки, что здесь скорее техника выполнения экстракции "виновата".
Например, попробуйте изменить (подобрать) время экстракции. Знаю по опыту, что время экстракции (если она выполняется без экстрактора) величина индивидуальная.

Поверьте, экстракцию я делать умею

Ну, и NaCl. Почему его количество будет зависеть от загрязнённости пробы? Разве улучшение расслоения будет достигаться не благодаря увеличению разницы плотностей несмешивающихся жидкостей?

Если простыми словами: чем больше загрязненность пробы, тем больше образуется "пены" на границе между экстрактом и водой. NaCl снижает количество этой "пены" - легче отделить экстракт от воды.

КД
Пользователь
Ранг: 177

04.04.2016 // 13:14:16

Chamomillablue пишет:
Очень странный метод...
По логике, в воде будут стабильно эмульгироваться (без расслоения и всплывания при хранении) только т.н. высокополярные липиды и продукты их развала/окисления. Такие липиды очень плохо растворяются растворителях вроде гексана, петролейного или диэтилового эфира. Уж лучше хлороформ тогда... Да и с делительной воронкой в таком случае работать проще и удобнее -- знай себе, сливай нижнюю фазу и подливай новую порцию.
Что до методов "консервации проб", то это нечто за гранью добра и зла ))
Не говоря уж о том, что ни одна экстракция не обеспечит 100% селективности исключительно к липидам/жирам. Очевидно, этот метод базируется на определении липидов, данном ещё в XVIII веке Шеврелем. С тех пор много воды утекло и пользоваться им категорически нельзя

P.S. Я как-то сравнил два разных метода определения суммарных липидов в одном и том же объекте: гравиметрически и газохроматографически с помощью внутреннего стандарта. На весах "масличность" получалась под 40%, с помощью ГЖХ-МС -- только 22-25%. Почувствуйте, как говорится, разницу

Вообще-то, метод описан у Лурье (я уважаю этого автора). О хлороформе думал, попробую.

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

04.04.2016 // 15:44:15

Редактировано 2 раз(а)

Дошло! Вы делаете вывод о неполной экстракции по виду раствора, остающегося после экстрагирования жиров. Именно он у Вас опалесцирует. Я не поняла сразу.

Я когда говорила про технику экстракции, - ни в коей мере не ставила под сомнение Ваши навыки. Имела ввиду только время экстракции и качество экстрагента.

Пожалуй, в Вашей ситуации всё-равно остаётся минимум 2 источника проблемы:
1. неудачный растворитель,
2. недостаточное время экстракции (при неудачном растворителе).

С указанным Вами ГСО я не работала, а вот с петролейным эфиром - да. Экстрагируются жиры им приемлемо (контроль проходит). Значит используемый Вами эфир "неудачный".
На счёт хлороформа Вы сами сказали - это будет другая методика. И если уж подбирать растворитель, то другой не по названию, а по качеству.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты