Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение компонентного состава газа сепарации (газовая хроматография): занижение концентрации >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение компонентного состава газа сепарации (газовая хроматография): занижение концентрации
gas
Пользователь
Ранг: 39

09.05.2016 // 17:13:04     
Добрый день, коллеги! Всех с праздником!
Вопрос такой: определяем компонентный состав газа сепарации на газовом хроматографе используя метод абсолютной градуировки.
В ходе проведения внутреннего контроля качества выяснилось, что по одному из компонентов стабильно идет выброс (занижение концентрации изо-Пентана).
Причем все остальные компоненты в норме.
Пики размечены верно, время выхода стабильно. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится регулярно, выбросов нет.
Есть мысли?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


10.05.2016 // 9:36:27     
Неполное разделение, под изопентаном ещё какой-то пик.
Неправильно установленное время переключения кранов или клапанов, и при достижении определённой концентрации часть изопентана куда-то сбрасывается.
UniChrom
Пользователь
Ранг: 305


16.05.2016 // 23:15:27     
вводить пробу при одной и той-же температуре (выше окр. среды) и давлении (исключающем сжижение тяжёлых компонентов).
С5 можно запросто в жидком виде иметь в магистрали.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


17.05.2016 // 8:16:12     
Редактировано 1 раз(а)


gas пишет:

Есть мысли?


Наиболее вероятно ошибка в паспорте на ПГС. Если есть возможность - проведите градуировку с использованием другой ПГС и повторите ВЛК.

Другие варианты менее вероятны - не представляю варианта, чтобы и-пентан в вашем анализе был пиком-наездником; а в случае многоколоночной схемы и плохой настройке времен переключения кранов была бы плохая сходимость по и-пентану.
Ezreal
Пользователь
Ранг: 101


17.05.2016 // 8:25:54     

Перепелкин К пишет:
Наиболее вероятно ошибка в паспорте на ПГС.

Не в очернение чьей-то репутации а информации ради можете сказать с ПГС какого производителя бывали такие случаи?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 821


17.05.2016 // 14:50:51     
Редактировано 1 раз(а)


Ezreal пишет:

Перепелкин К пишет:
Наиболее вероятно ошибка в паспорте на ПГС.

Не в очернение чьей-то репутации а информации ради можете сказать с ПГС какого производителя бывали такие случаи?

Огрехи бывают у всех, "святых" тут нет. Слава богу, что явление это редкое, хотя мы сами, надо сказать, не заточены под выявление этих огрех. Это если заказчик уже сам выявит при ВЛК. Ошибки с порядком (когда запятую не там поставят) выявляются конечно же сразу.
С теми, у кого это не огрехи, а систематика, мы уже давно не работаем.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vyacheslav1991
Пользователь
Ранг: 5


05.09.2016 // 15:37:12     
Господа коллеги, при отборе проб с факельной линии (после сепаратора) и определении компонентного состава получаются следующие показатели...(в мол. долях)
Кислород+аргон - более 12 %
Азот - менее 1 %
ну и прочий состав...вопрос только в этом..
Хроматограф поверен, ВЛК ведется и всё идет стабильно!

что это может значить?
В пробоотборный шприц (Jumbo) просочиться воздух никак не может, ибо проверил, да и с другой стороны если бы был воздух там, то значение по азоту было бы куда больше.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты