10.05.2016 // 15:10:37

---

svetlana1985 пишет:
Здравствуйте! Я уже несколько раз слышала о том, что при парофазном анализе можно получать паровую фазу не только из раствора субстанции, но и прямо из твердой субстанции, что для меня позволило бы исключить наложение посторонних пиков на искомые. Пока не смогла найти методику для такого анализа, определять остаточные растворители нужно количественно, с градуировкой. Очень надеюсь на помощь форумчан, если тема известная, то прошу поделиться ссылками.

Для справки: имеется два газовых хроматографа Кристалл, детекторы ПИД и ДТП, колонки насадочные и капиллярные (DB-VRX, DB-5, WAX). Анализируем лекарственные субстанции по имеющимся и вновь разрабатываемым методикам (разрабатываем сами). Субстанции обычно растворяем в воде и ДМАА, с особо чистыми реактивами сложности, есть только ампульные, для эталонов, а не для растворения.

---

10.05.2016 // 15:28:31

---

chemist-sib пишет:
Так, коли сами разрабатываете методики - так за чем же дело стало? Суть-то - вроде бы - вполне простая. Обычный статический вариант АРП: анализируемая матрица в замкнутом флаконе, нагреваемая в термостате (на бане) определенное, фиксированное время, и газовая проба, отобранная медицинским шприцем и введенная в хроматограф. Определение - либо по абсолютным величинам пиков; для предварительной градуировки вводите в навески своей субстанции в этих же флаконах точные объемы аналитов (либо их растворов в интактных растворителях) - тем же микрошприцем, некоторое время выдерживаете и исследуете. Можно то же самое сделать методом добавок. Либо подумать про внутренний стандарт - который так же предварительно микрошприцем вводится во флакон и выдерживается.

---

10.05.2016 // 18:30:33

---

svetlana1985 пишет:
Здравствуйте! Я уже несколько раз слышала о том, что при парофазном анализе можно получать паровую фазу не только из раствора субстанции, но и прямо из твердой субстанции, что для меня позволило бы исключить наложение посторонних пиков на искомые. Пока не смогла найти методику для такого анализа, определять остаточные растворители нужно количественно, с градуировкой.

---

11.05.2016 // 10:38:25

---

chemist-sib пишет:
To Lipids:
В"положить таблетку в виалу и нагреть", насколько я понимаю, у ТС проблем нет и не было. Проблемы упирались в градуировку для количественного определения.
To Svetlana1985:
Насчет практики, тем более - повсеместной - не скажу. Но по здравому рассуждению, чем отличается растворитель, специально добавленный в известном количестве, от такого же растворителя, оставшегося в матрице с предшествующего технологического процесса. Там же не возникают специфические химические связи? Да и температура, которой "выгонится" все в паровую фазу, нивелирует последние различия. Во всяком случае, я бы именно так и сделал. В старой, но не потерявшей актуальности монографии Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л., 1982 - есть целая глава 3 - Применение газовой экстракции для количественного определения примесей, а в ней - подглавки: 3.2 - Определение летучих органических веществ в биологических объектах; 3.3 - Определение летучих веществ в полимерах; 3.4 - Анализ пищевых продуктов. Почему бы не поискать аналогии и посмотреть методические подходы? Успехов!

---

11.05.2016 // 16:26:35

---

chemist-sib пишет:
To Lipids:
В"положить таблетку в виалу и нагреть", насколько я понимаю, у ТС проблем нет и не было. Проблемы упирались в градуировку для количественного определения.

---

---

svetlana1985 пишет:
Я уже несколько раз слышала о том, что при парофазном анализе можно получать паровую фазу не только из раствора субстанции, но и прямо из твердой субстанции, что для меня позволило бы исключить наложение посторонних пиков на искомые.

---

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему