Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение остаточных растворителей >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение остаточных растворителей
svetlana1985
Пользователь
Ранг: 9

10.05.2016 // 14:11:36     
Здравствуйте! Я уже несколько раз слышала о том, что при парофазном анализе можно получать паровую фазу не только из раствора субстанции, но и прямо из твердой субстанции, что для меня позволило бы исключить наложение посторонних пиков на искомые. Пока не смогла найти методику для такого анализа, определять остаточные растворители нужно количественно, с градуировкой. Очень надеюсь на помощь форумчан, если тема известная, то прошу поделиться ссылками.

Для справки: имеется два газовых хроматографа Кристалл, детекторы ПИД и ДТП, колонки насадочные и капиллярные (DB-VRX, DB-5, WAX). Анализируем лекарственные субстанции по имеющимся и вновь разрабатываемым методикам (разрабатываем сами). Субстанции обычно растворяем в воде и ДМАА, с особо чистыми реактивами сложности, есть только ампульные, для эталонов, а не для растворения.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Шушечка
Пользователь
Ранг: 415


10.05.2016 // 15:10:37     

svetlana1985 пишет:
Здравствуйте! Я уже несколько раз слышала о том, что при парофазном анализе можно получать паровую фазу не только из раствора субстанции, но и прямо из твердой субстанции, что для меня позволило бы исключить наложение посторонних пиков на искомые. Пока не смогла найти методику для такого анализа, определять остаточные растворители нужно количественно, с градуировкой. Очень надеюсь на помощь форумчан, если тема известная, то прошу поделиться ссылками.

Для справки: имеется два газовых хроматографа Кристалл, детекторы ПИД и ДТП, колонки насадочные и капиллярные (DB-VRX, DB-5, WAX). Анализируем лекарственные субстанции по имеющимся и вновь разрабатываемым методикам (разрабатываем сами). Субстанции обычно растворяем в воде и ДМАА, с особо чистыми реактивами сложности, есть только ампульные, для эталонов, а не для растворения.


а вопрос то в чем? что хотите найти?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 445


10.05.2016 // 15:19:30     
Так, коли сами разрабатываете методики - так за чем же дело стало? Суть-то - вроде бы - вполне простая. Обычный статический вариант АРП: анализируемая матрица в замкнутом флаконе, нагреваемая в термостате (на бане) определенное, фиксированное время, и газовая проба, отобранная медицинским шприцем и введенная в хроматограф. Определение - либо по абсолютным величинам пиков; для предварительной градуировки вводите в навески своей субстанции в этих же флаконах точные объемы аналитов (либо их растворов в интактных растворителях) - тем же микрошприцем, некоторое время выдерживаете и исследуете. Можно то же самое сделать методом добавок. Либо подумать про внутренний стандарт - который так же предварительно микрошприцем вводится во флакон и выдерживается.
svetlana1985
Пользователь
Ранг: 9


10.05.2016 // 15:28:31     

chemist-sib пишет:
Так, коли сами разрабатываете методики - так за чем же дело стало? Суть-то - вроде бы - вполне простая. Обычный статический вариант АРП: анализируемая матрица в замкнутом флаконе, нагреваемая в термостате (на бане) определенное, фиксированное время, и газовая проба, отобранная медицинским шприцем и введенная в хроматограф. Определение - либо по абсолютным величинам пиков; для предварительной градуировки вводите в навески своей субстанции в этих же флаконах точные объемы аналитов (либо их растворов в интактных растворителях) - тем же микрошприцем, некоторое время выдерживаете и исследуете. Можно то же самое сделать методом добавок. Либо подумать про внутренний стандарт - который так же предварительно микрошприцем вводится во флакон и выдерживается.
То есть это нормальная практика - вводить жидкий искомый растворитель микрошприцем в твердую субстанцию. Я об этом думала, но не была уверена в правильности направления мысли. Спасибо!
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


10.05.2016 // 18:30:33     

svetlana1985 пишет:
Здравствуйте! Я уже несколько раз слышала о том, что при парофазном анализе можно получать паровую фазу не только из раствора субстанции, но и прямо из твердой субстанции, что для меня позволило бы исключить наложение посторонних пиков на искомые. Пока не смогла найти методику для такого анализа, определять остаточные растворители нужно количественно, с градуировкой.
А в чем проблема положить таблетку или порошок в виалку и нагреть его, потом отобрать пробу и воткнуть в прибор?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 445


11.05.2016 // 2:35:22     
To Lipids:
В"положить таблетку в виалу и нагреть", насколько я понимаю, у ТС проблем нет и не было. Проблемы упирались в градуировку для количественного определения.
To Svetlana1985:
Насчет практики, тем более - повсеместной - не скажу. Но по здравому рассуждению, чем отличается растворитель, специально добавленный в известном количестве, от такого же растворителя, оставшегося в матрице с предшествующего технологического процесса. Там же не возникают специфические химические связи? Да и температура, которой "выгонится" все в паровую фазу, нивелирует последние различия. Во всяком случае, я бы именно так и сделал. В старой, но не потерявшей актуальности монографии Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л., 1982 - есть целая глава 3 - Применение газовой экстракции для количественного определения примесей, а в ней - подглавки: 3.2 - Определение летучих органических веществ в биологических объектах; 3.3 - Определение летучих веществ в полимерах; 3.4 - Анализ пищевых продуктов. Почему бы не поискать аналогии и посмотреть методические подходы? Успехов!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФР.1.31.2008.05169  «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м» ФР.1.31.2008.05169 «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
svetlana1985
Пользователь
Ранг: 9


11.05.2016 // 10:38:25     

chemist-sib пишет:
To Lipids:
В"положить таблетку в виалу и нагреть", насколько я понимаю, у ТС проблем нет и не было. Проблемы упирались в градуировку для количественного определения.
To Svetlana1985:
Насчет практики, тем более - повсеместной - не скажу. Но по здравому рассуждению, чем отличается растворитель, специально добавленный в известном количестве, от такого же растворителя, оставшегося в матрице с предшествующего технологического процесса. Там же не возникают специфические химические связи? Да и температура, которой "выгонится" все в паровую фазу, нивелирует последние различия. Во всяком случае, я бы именно так и сделал. В старой, но не потерявшей актуальности монографии Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Л., 1982 - есть целая глава 3 - Применение газовой экстракции для количественного определения примесей, а в ней - подглавки: 3.2 - Определение летучих органических веществ в биологических объектах; 3.3 - Определение летучих веществ в полимерах; 3.4 - Анализ пищевых продуктов. Почему бы не поискать аналогии и посмотреть методические подходы? Успехов!

Да, я вчера уже посмотрела, буду пробовать. Спасибо!
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


11.05.2016 // 16:26:35     

chemist-sib пишет:
To Lipids:
В"положить таблетку в виалу и нагреть", насколько я понимаю, у ТС проблем нет и не было. Проблемы упирались в градуировку для количественного определения.

Смотрите что она пишет -


svetlana1985 пишет:
Я уже несколько раз слышала о том, что при парофазном анализе можно получать паровую фазу не только из раствора субстанции, но и прямо из твердой субстанции, что для меня позволило бы исключить наложение посторонних пиков на искомые.

Т.е. она так не делала ни разу, хотя это абсолютно очевидная процедура.

В чем сложность связанная с растворением - различные растворители, особенно на следовом уровне по разному удерживаются добавленным растворителем. На этом основан такой метода как Газо-Жидкостная Хроматография, например. Для того чтобы добавить жару в тему - следовые уровни растворителей по разному удерживаются и материалом таблетки - на этом основан такой метод как Газовая хроматография на твердых носителях.
Соответственно, для того чтобы правильно прокалиброваться надо использовать бланк-пробу (приготовляемую нагреванием в токе инертного газа) и калибровочные порошочки с известным количеством аналитов. В принципе, можно всего этого избежать и характеризовать head space, что и делается в подавляющем большинстве случаев для гексанов, ароматики, метанола и т.п.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты