19.05.2016 // 19:38:13

---

айка пишет:

В случае, если разбавление не потребуется (при концентрации "азота аммоний-ионов" до 4 мг/л), необходимо взять для отгона 400 мл пробы, что не позволит оценить повторяемость, т.к. объём образца - 500 мл (можно было, конечно, заказать дополнительный объём образца, но мы не подумали заранее и упустили эту возможность).

---

27.06.2018 // 10:33:58

---

айка пишет:
Прошу совета.

Мы заявились на 2-ой этап МСИ, проводимой ЗАО "РОСА" (МОК D2-16В: определение азота аммоний-ионов, тип пробы - сточная вода, диапазон возможных концентраций - 1-50 мг/л). В этом же образце определяется и азот общий (1-100 мг/л).

Мы работаем по ПНД Ф 14.1:2.1-95 (2004 г.). В области аккредитации диапазон до 100 мг/л (расширяли сами, т.к. можно было, т.к. в тексте методики есть разрешение на разбавление, если концентрация превышает 4 мг/л).

Вот что написано в ПНД Ф 14.1:2.1-95 (2004 г.) про освобождение от мешающих влияний (раздел 7.4):
"Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое количество веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно для анализа лишь очень немногих вод.
7.4.1. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой."

Надо полагать, что в образце, содержащем "азот аммоний-ионов" и "азот общий" с высокой вероятностью могут присутствовать амины и/или хлорамины. Следовательно, определять "азот аммоний-ионов" надо из отгона.
Но отгон можно провести по-разному, в зависимости от предполагаемых мешающих! А заявлена СТОЧНАЯ вода.

Вопрос № 1.
Что означает "сточная вода":
- то, что работать надо по методикам, разрешённым для сточных вод;
- то, что это реальная сточная вода и надо каким-то образом определить, а затем устранить (согласно прописи МИ) всё, что может мешать определению контрольного показателя;
- то, что в образце могут присутствовать только заявленные компоненты, в данном случае "азот аммоний-ионов" и "азот общий"?
-----------------------------------------------------------------------------------------------
В случае, если разбавление не потребуется (при концентрации "азота аммоний-ионов" до 4 мг/л), необходимо взять для отгона 400 мл пробы, что не позволит оценить повторяемость, т.к. объём образца - 500 мл (можно было, конечно, заказать дополнительный объём образца, но мы не подумали заранее и упустили эту возможность).

Вопрос № 2.
Как вы думаете, если пропорционально уменьшить объём пробы для отгона и объём отгона, сильно это повлияет на результат? Например, из 160 (400) мл пробы получить примерно 120 (300) мл отгона, довести его объём до 200 (500) мл в мерной колбе; взять из полученного раствора 50 мл аликвоты и определить в ней "азот аммоний-ионов" (в скобках указаны объёмы по методике). Другими словами, что лучше: сработать без параллельных или изменить объёмы?
----------------------------------------------------------------------------------------------
Цитата из методики:
"Содержание ионов аммония NH4+ в мг/дм3 вычисляют по формуле: Х=С*1000*n/V,
где С - содержание ионов аммония, найденное по калибровочному графику, мг,
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
n = 1 при прямом определении ионов аммония;
n = 10 при определении с предварительной отгонкой аммиака (т.к. для анализа используется 1/10 отгона)."

Вопрос № 3. Если всё-таки изменять объёмы, то чему будут равны n и V в расчётной формуле: если V=50 мл, то n=4?

---

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему