Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение азота аммоний-ионов (2-ой этап МСИ ЗАО "РОСА") >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение азота аммоний-ионов (2-ой этап МСИ ЗАО "РОСА")
айка
Пользователь
Ранг: 54

19.05.2016 // 12:33:10     
Редактировано 1 раз(а)

Прошу совета.

Мы заявились на 2-ой этап МСИ, проводимой ЗАО "РОСА" (МОК D2-16В: определение азота аммоний-ионов, тип пробы - сточная вода, диапазон возможных концентраций - 1-50 мг/л). В этом же образце определяется и азот общий (1-100 мг/л).

Мы работаем по ПНД Ф 14.1:2.1-95 (2004 г.). В области аккредитации диапазон до 100 мг/л (расширяли сами, т.к. можно было, т.к. в тексте методики есть разрешение на разбавление, если концентрация превышает 4 мг/л).

Вот что написано в ПНД Ф 14.1:2.1-95 (2004 г.) про освобождение от мешающих влияний (раздел 7.4):
"Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое количество веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно для анализа лишь очень немногих вод.
7.4.1. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой."

Надо полагать, что в образце, содержащем "азот аммоний-ионов" и "азот общий" с высокой вероятностью могут присутствовать амины и/или хлорамины. Следовательно, определять "азот аммоний-ионов" надо из отгона.
Но отгон можно провести по-разному, в зависимости от предполагаемых мешающих! А заявлена СТОЧНАЯ вода.

Вопрос № 1.
Что означает "сточная вода":
- то, что работать надо по методикам, разрешённым для сточных вод;
- то, что это реальная сточная вода и надо каким-то образом определить, а затем устранить (согласно прописи МИ) всё, что может мешать определению контрольного показателя;
- то, что в образце могут присутствовать только заявленные компоненты, в данном случае "азот аммоний-ионов" и "азот общий"?
-----------------------------------------------------------------------------------------------
В случае, если разбавление не потребуется (при концентрации "азота аммоний-ионов" до 4 мг/л), необходимо взять для отгона 400 мл пробы, что не позволит оценить повторяемость, т.к. объём образца - 500 мл (можно было, конечно, заказать дополнительный объём образца, но мы не подумали заранее и упустили эту возможность).

Вопрос № 2.
Как вы думаете, если пропорционально уменьшить объём пробы для отгона и объём отгона, сильно это повлияет на результат? Например, из 160 (400) мл пробы получить примерно 120 (300) мл отгона, довести его объём до 200 (500) мл в мерной колбе; взять из полученного раствора 50 мл аликвоты и определить в ней "азот аммоний-ионов" (в скобках указаны объёмы по методике). Другими словами, что лучше: сработать без параллельных или изменить объёмы?
----------------------------------------------------------------------------------------------
Цитата из методики:
"Содержание ионов аммония NH4+ в мг/дм3 вычисляют по формуле: Х=С*1000*n/V,
где С - содержание ионов аммония, найденное по калибровочному графику, мг,
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
n = 1 при прямом определении ионов аммония;
n = 10 при определении с предварительной отгонкой аммиака (т.к. для анализа используется 1/10 отгона)."

Вопрос № 3. Если всё-таки изменять объёмы, то чему будут равны n и V в расчётной формуле: если V=50 мл, то n=4?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alexchem
Пользователь
Ранг: 346


19.05.2016 // 19:38:13     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемая айка, я считаю, что вы сильно драматизируете.
По первому вопросу. Думаю, что в МСИ будут ионы аммония, нитриты, нитраты и какая-нибудь устойчивая азотсодержащая органика и растворено все это в дистиллированной воде . Никаких хлораминов нет и в помине.
По второму вопросу. Сделайте в лаборатории эксперимент. Приготовьте АС с низким содержанием аммония и экспериментируйте с разными объемами пробы и отгона (поглотителя).
При исследовании МСИ можно предварительно оценить содержание аммиака, сделав анализ без отгонки. Полагаю, что ошибки большой не будет, зато можно узнать ориентировочно содержание аналита.
По третьему вопросу. Коэффициент n зависит не от объема пробы, а определяется объемом отгона. Вы по графику определяете содержание аммония в 50 см3. Если делаете отгонку и объем отгона 500 см3, то фактически вы производите разбавление в 10 раз. Если объем отгона 250 см3, то n=5, а если 312 см3, то n=312/50=6.24.

ЗЫ:

айка пишет:

В случае, если разбавление не потребуется (при концентрации "азота аммоний-ионов" до 4 мг/л), необходимо взять для отгона 400 мл пробы, что не позволит оценить повторяемость, т.к. объём образца - 500 мл (можно было, конечно, заказать дополнительный объём образца, но мы не подумали заранее и упустили эту возможность).

Даже, если в пробе будет 1 мг/дм3 аммония, то можно смело получить 2 параллели взяв 250 см3 пробы. При таком раскладе величина С в расчетной формуле будет равна 0,025 мг, а это верхние значения первой градуировки (кювета 50 мм).
Kirusha
Пользователь
Ранг: 2


27.06.2018 // 10:33:58     

айка пишет:
Прошу совета.

Мы заявились на 2-ой этап МСИ, проводимой ЗАО "РОСА" (МОК D2-16В: определение азота аммоний-ионов, тип пробы - сточная вода, диапазон возможных концентраций - 1-50 мг/л). В этом же образце определяется и азот общий (1-100 мг/л).

Мы работаем по ПНД Ф 14.1:2.1-95 (2004 г.). В области аккредитации диапазон до 100 мг/л (расширяли сами, т.к. можно было, т.к. в тексте методики есть разрешение на разбавление, если концентрация превышает 4 мг/л).

Вот что написано в ПНД Ф 14.1:2.1-95 (2004 г.) про освобождение от мешающих влияний (раздел 7.4):
"Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое количество веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно для анализа лишь очень немногих вод.
7.4.1. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой."

Надо полагать, что в образце, содержащем "азот аммоний-ионов" и "азот общий" с высокой вероятностью могут присутствовать амины и/или хлорамины. Следовательно, определять "азот аммоний-ионов" надо из отгона.
Но отгон можно провести по-разному, в зависимости от предполагаемых мешающих! А заявлена СТОЧНАЯ вода.

Вопрос № 1.
Что означает "сточная вода":
- то, что работать надо по методикам, разрешённым для сточных вод;
- то, что это реальная сточная вода и надо каким-то образом определить, а затем устранить (согласно прописи МИ) всё, что может мешать определению контрольного показателя;
- то, что в образце могут присутствовать только заявленные компоненты, в данном случае "азот аммоний-ионов" и "азот общий"?
-----------------------------------------------------------------------------------------------
В случае, если разбавление не потребуется (при концентрации "азота аммоний-ионов" до 4 мг/л), необходимо взять для отгона 400 мл пробы, что не позволит оценить повторяемость, т.к. объём образца - 500 мл (можно было, конечно, заказать дополнительный объём образца, но мы не подумали заранее и упустили эту возможность).

Вопрос № 2.
Как вы думаете, если пропорционально уменьшить объём пробы для отгона и объём отгона, сильно это повлияет на результат? Например, из 160 (400) мл пробы получить примерно 120 (300) мл отгона, довести его объём до 200 (500) мл в мерной колбе; взять из полученного раствора 50 мл аликвоты и определить в ней "азот аммоний-ионов" (в скобках указаны объёмы по методике). Другими словами, что лучше: сработать без параллельных или изменить объёмы?
----------------------------------------------------------------------------------------------
Цитата из методики:
"Содержание ионов аммония NH4+ в мг/дм3 вычисляют по формуле: Х=С*1000*n/V,
где С - содержание ионов аммония, найденное по калибровочному графику, мг,
V - объем пробы, взятой для анализа, см3;
n = 1 при прямом определении ионов аммония;
n = 10 при определении с предварительной отгонкой аммиака (т.к. для анализа используется 1/10 отгона)."

Вопрос № 3. Если всё-таки изменять объёмы, то чему будут равны n и V в расчётной формуле: если V=50 мл, то n=4?

Kirusha
Пользователь
Ранг: 2


27.06.2018 // 10:35:11     
Добрый день. А какая концентрация у Вас в результате получилась?

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты