Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

!!!!!!!!!Опредление Ag Au в горных породах!!!!!!! >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: !!!!!!!!!Опредление Ag Au в горных породах!!!!!!!
Rom-Olga-87
Пользователь
Ранг: 4

30.05.2016 // 17:48:29     
Здравствуйте!
В горных породах методом исп-мс определяем золото и серебро. Разложение проводим тремя методами: в царской водке на плитке, в микроволновке в царской водке и HF, а также сплавлением с Na2O2. Правильность проверяем путем анализа стандартного образца на золото и серебро. Золото сходится более менее, а серебро ниже в два-три раза аттестованного значения. Подскажите как можно извлечь серебро в раствор?? Разложение везде не полное. Не думали что с серебром какие то проблемы, казалось оно должно и в царской водке все перейти в раствор. Очень прошу вашей помощи !!!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rom-Olga-87
Пользователь
Ранг: 4


30.05.2016 // 17:49:58     
Еще думали что может мешает соляная кислота, но без нее еще хуже результаты
Duke
Пользователь
Ранг: 455


31.05.2016 // 9:43:23     
Вы уверены, что проблема в разложении, а не в определении?
Если основной минерал золота в руде - сплавы типа электрума, и они являются более инертными в сравнении с другими минералами серебра, сульфидами-селенидами типа аргентита, ялпаита, штромейрита, науманита, эвкайрита. Короче, серебро намного легче переходит в раствор, чем золото.
В прямой масс-спектрометрии растворов с высокой засоленностью матричные эффекты могут уменьшать аналитический сигнал на 70-80%, причем, чем легче элемент, тем сильнее влияние. При 1-5 г/л уже даже 3 внутренних стандарта Sc, In, Tl не компенсируют матричные эффекты в достаточной степени, справедливы только калибровки на "холостой матрице" и метод добавок.
Duke
Пользователь
Ранг: 455


31.05.2016 // 9:50:49     
Что касается разложения упорных пород, то практически ни один из реальных объектов не разлагается в один прием.
Силикаты обычно сплавляются или спекаются с плавнями на основе пероксида натрия или бария, затем сплав растворяют, фильтруют через синюю ленту, фильтр озоляют и нерастворимый остаток подвергают разложению с царской водкой.
Анализ при неполном вскрытии - бессмысленная затея.
robey85
Пользователь
Ранг: 70


31.05.2016 // 11:32:30     
стопроцентно поможет пробирное концентрирование на никелевый штейн (в качестве коллектора), если конечно у вас есть пробирная плавка
Rom-Olga-87
Пользователь
Ранг: 4


31.05.2016 // 15:10:56     
Пробирной плавки нет (. При сплавлении с пероксидом осадка нет. Но результаты по серебру все равно не совпадают с аттестованным значением. При измерении используем внутренний стандарт, подавление не более 30%.... Будем думать дальше, спасибо большое )
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06 Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06
Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06 предназначена для проведения научных исследований и испытаний материалов, требующих постоянства гидродинамических условий вблизи поверхности рабочего электрода.ВЭД-06 представляет собой измерительный электронный блок в комплекте со стеклянной электрохимической ячейкой и сменными рабочими дисковыми электродами из различных материалов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
robey85
Пользователь
Ранг: 70


31.05.2016 // 15:36:36     
пиши на почту robey85{coбaчkа}mail.ru скину тебе текстовку, как мы вскрываем пробы на серебро
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


31.05.2016 // 16:38:30     
Посмотрите это здесь www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=35&t=114494&p=902728#p902728 Обратите внимание на Гл. 4 и Гл.6, с. 172.
robey85
Пользователь
Ранг: 70


02.06.2016 // 10:57:07     
Ну как, серебро встало на место?!
Rom-Olga-87
Пользователь
Ранг: 4


09.06.2016 // 16:43:49     
Пока до серебра не добрались, другим заняты. Думаю на следующей неделе попробуем еще несколько вариантов разложения. Отпишусь обязательно когда все сделаем.
Силькис
Пользователь
Ранг: 11


13.06.2016 // 12:07:55     

Rom-Olga-87 пишет:
Здравствуйте!
В горных породах методом исп-мс определяем золото и серебро. Разложение проводим тремя методами: в царской водке на плитке, в микроволновке в царской водке и HF, а также сплавлением с Na2O2. Правильность проверяем путем анализа стандартного образца на золото и серебро. Золото сходится более менее, а серебро ниже в два-три раза аттестованного значения. Подскажите как можно извлечь серебро в раствор?? Разложение везде не полное. Не думали что с серебром какие то проблемы, казалось оно должно и в царской водке все перейти в раствор. Очень прошу вашей помощи !!!


Ольга , напишите , какие концентрации серебра и золота вы оцениваете в горных породах ? Если это выше ,чем 10 в минус пятой масс.долей процента , можно проверить образцы на спектрометре другого типа (пробоподготовка -только размельчение ). esilkis {coбaчkа}mail.ru

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты