Форумы ANCHEM.RU: различие в составе неизвестных органических веществ по данным ИК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

различие в составе неизвестных органических веществ по данным ИК >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: различие в составе неизвестных органических веществ по данным ИК

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

01.06.2016 // 18:10:49

Редактировано 2 раз(а)

добрый день! есть два спектра веществ "из разных баночек" о веществах ничего не известно.сняли ИК-спектры. получилось ,что они идентичны. изучение литературы позволило мне сделать предположение,что эти вещетсва можно отнести к фосфорорганике.
[URL=vfl.ru/fotos/3820120d12869172.html] IMG]images.vfl.ru/ii/1464793741/3820120d/12869172_m.jpg /IMG][/URL]

images.vfl.ru/ii/1464793741/3820120d/12869172.jpg
вопрос-права ли я?
2) разница в спектрах заключается в полосах около 560 см-1 2150 см-1. что это за полосы?2150 cv-1 Белами относит к фосфорорганическим кислотам.первую же полосу -к связи P=S.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лот
Пользователь
Ранг: 1172

02.06.2016 // 2:37:53

Редактировано 5 раз(а)

Мария, в Ваших спектрах практически все совпадающие полосы принадлежат полиэтиленгликолю. Судя по интенсивности его ММ где-то 800 (если только система не содержит других ОН групп, кроме концевых групп ПЭГ). Вам надо записать спектр ПЭГ и вычесть его их спектров Ваших образцов в интерактивном режиме, ориентируясь по полосе простой эфирной связи при 1100см-1 - соответствующая программа на Вашем приборе наверняка имеется. Только проследите, чтобы ПЭГ не кристаллизовался, что может происходть, если его ММ>900. Тогда Вы поймёте, что большинство полос, которые Вы старательно отосите к фосфорсодержащим структурам, из спекров изчезнет, т.к. принадлежат ПЭГ-у. В остатке Вы будете иметь, что образцы имеют "кроме" и будет легче разбираться с Вашими "горбылями". Вы ещё пропустили очень широкую полосу где-то 800-900см-1 - она должна чётко проявиться после вычитания спектра ПЭГ. Где-то в Ваших образцах есть алкильный "хвостик" - судя по полосам 2970, 2924 и 1375 см-1.
Если уж копаться в этом деле, я бы порекомендовал попытаться разделить Вашу систему (используя делительную воронку) в системе CCl4/H2O (1/1) и посмотрел, что уйдёт в воду, а что в СС14.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

02.06.2016 // 10:32:22

лот пишет:
Мария, в Ваших спектрах практически все совпадающие полосы принадлежат полиэтиленгликолю.

спасибо большое! как производится интерпретация спектров неизвестных веществ? если нет базы данных и нет опыта чтоб сходу сказать на что это похоже.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

02.06.2016 // 11:50:50

Редактировано 2 раз(а)

Maria_Maria пишет:
как производится интерпретация спектров неизвестных веществ? если нет базы данных и нет опыта чтоб сходу сказать на что это похоже.

В этом вопросе едва ли я могу быть Вам полезен. Основа интерпретации - большой опыт работы, особенно для того, "чтобы СХОДУ сказать на что это похоже". И в любом случае надо как то убедится, индивидуальное это соединение или смесь. И здесь никаких общих рекомендаций дать нельзя. В случае смеси едва ли помогут и самые полные базы данных. У нас на ИК-спектрометрах "висят" несколько известных библиотек, но пользу от них мы получаем редко.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

02.06.2016 // 13:10:22

Редактировано 4 раз(а)

спасибо!я Вам очень благодарна. я была уверена,что это фосфорорганика. дело в том что на растре есть пики фосфора и серы. и я радостно начала искать фосфорорганику.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

02.06.2016 // 14:03:49

Maria_Maria пишет:
я была уверена,что это фосфорорганика. дело в том что на растре есть пики фосфора и серы. и я начала искать фосфорорганику.

Мария, я не утверждал, что Ваш образец только ДЭГ. Это явная смесь и спектре есть полосы, которые не относятся к ДЭГ. ДЭГ только является основным компонентом. Очень широкие полосы к нему явно не относятся. Как и некоторая другая "мелочёвка", например полосы алкильного радикала.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Реометр TA Instruments ARES-G2
Реометр ARES-G2 это ротационный реометр построенный с использованием уникальной технологии разделения нагружающего и измерительного элементов. Данный прибор представляет собой существенный вклад разработчиков фирмы в точность и "чистоту" реологического измерения и является единственным коммерчески доступным прибором способным измерять напряжение (силу) независимо от приложенной к образцу деформации.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

02.06.2016 // 14:28:31

Редактировано 1 раз(а)

лот пишет:
Мария, я не утверждал, что Ваш образец только ДЭГ. Это явная смесь и спектре есть полосы, которые не относятся к ДЭГ. ДЭГ только является основным компонентом. Очень широкие полосы к нему явно не относятся. Как и некоторая другая "мелочёвка", например полосы алкильного радикала.

я понимаю - ищу ПЭГ,чтоб снять спектр сравнения.
а почему вода-четыреххлористый-ведь ПЭГ и там и там или нет?

лот
Пользователь
Ранг: 1172

02.06.2016 // 17:20:01

Редактировано 2 раз(а)

Maria_Maria .
а почему вода-четыреххлористый-ведь ПЭГ и там и там или нет?

Он растворяется и там и там, но в воде (при комнатной температуре) намного лучше и вода его из СС!4 вытащит. И потом не факт, что эта процедура Вам хорошо почистит систему от ПЭГ-а. Так, один из приёмов, который мы часто применяем, обнаруживая в системе гидрофильные объекты - как один из методов нашей "молотилки". А там подключается полупрепаративная ГПХ. титрование, ГХ и хромасс, элементный анализ, химический функциональный анализ, химические методы направленной деструкции (когда мы что-то узнаём о природе объекта) и т.п. Думаю, что много из этого у Вас нет. А используя только метод ИК, практически невозможно что-либо однозначно идентифицировть - особенно имея дело со смесями или олигомерами, на которые чёрт знает что может быть и повешено.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

02.06.2016 // 18:52:18

лот пишет:
А используя только метод ИК, практически невозможно что-либо однозначно идентифицировть - особенно имея дело со смесями или олигомерами, на которые чёрт знает что может быть и повешено.

спасибо. я понимаю, что это задача для команды высококвалифицированных аналитиков.и конечно же никакой хроматографии у нас нет не говоря уже о всем прочем. еще раз спасибо.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты