Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовая хроматография. Режим splitless. >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Газовая хроматография. Режим splitless.
kenguru
Пользователь
Ранг: 60

09.06.2016 // 13:29:32     
Господа, подскажите, пожалуйста, в двух словах, как правильно в режиме splitless сократить количество пробы, попадающей в колонку? Purge Flow to Split Vent .... ml/min at ... min, что будет если увеличивать (уменьшать) этот поток, и сокращать время (или увеличивать)? Анализирую сивуху в кубовых остатках, там - следовые количества (соотношение сигнал/шум не более 6,5 в режиме "сплит"). В режиме с делением потока половина улетает в трубу. Можно конечно и уменьшить деление, до 1:1, или - сконцентрировать пробу, но интересно знать, как скажется режим сплитлесс, и имеет ли смысл его использовать, в данном случае? Спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


09.06.2016 // 16:00:24     
В сплитлессе, количество сэмпла, регулируют временем. Чем больше время выдержки, тем большее количество пробы попадает в колонку. Зависимость нелинейна и работает в рамках определенного промежутка времени.

Не рекомендую использовать в этой ситуации сплитлесс (тут надо специальные приемы использовать, чтоб всё работало, как надо), лучше сплит уменьшить до 1:5 - 1:4. Если этого мало, то сделайте ЖЖЭ (ДХМ или ДЭ, например).
kenguru
Пользователь
Ранг: 60


09.06.2016 // 16:55:40     
Спасибо! Я так и поступлю. Наверно, придется экстрагировать. Всё это - кубовые остатки с приличным содержанием воды.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2361


09.06.2016 // 19:56:51     
Редактировано 1 раз(а)

Ещё вариант сначала сплит 1:5 потом для обрезания хвоста растворителя 1:200 потом 1:40.
Соответственно первое время подбирается около 20 секунд, потом минут 3-5 потом до конца.

ТФЭ и парофазный анализ тоже не отменили.

В идеале оценить фракционирование. Бывают чудеса.
Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64


10.06.2016 // 8:56:14     

virtu пишет:
В сплитлессе, количество сэмпла, регулируют временем. Чем больше время выдержки, тем большее количество пробы попадает в колонку. Зависимость нелинейна и работает в рамках определенного промежутка времени.

Не рекомендую использовать в этой ситуации сплитлесс (тут надо специальные приемы использовать, чтоб всё работало, как надо), лучше сплит уменьшить до 1:5 - 1:4. Если этого мало, то сделайте ЖЖЭ (ДХМ или ДЭ, например).

Уважаемый Virtu, спасибо за ценные советы! Я тоже в свое время с таким столкнулась, пришлось "методом тыка" проверять. Посоветуйте конкретный источник, где можно об этом почитать, с живыми примерами. Плюс здесь ведь еще влияет вид лайнера и длина иглы. Заранее спасибо!
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


10.06.2016 // 11:47:49     

Nehochyha пишет:
Посоветуйте конкретный источник, где можно об этом почитать, с живыми примерами.
Могу рекомендовать эту книгу: eu.wiley.com/WileyCDA/WileyTitle/productCd-3527612882.html


  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты