Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Необычное вещество (полимер?) в экстракте семян. Как идентифицировать? >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Необычное вещество (полимер?) в экстракте семян. Как идентифицировать?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257

21.06.2016 // 16:31:49     
Добрый день!
Столкнулись вот с какой задачей:
смесью хлороформ:метанол 1:1 экстрагировали из незрелых семян растения N. липиды и все, что может экстрагироваться. При упаривании растворителей на ротационном-вакуумном испарителе образуется вязкое желто-зеленое нечто, нерастворимое далее в этих растворителях.
Интересующие нас нейтральные липиды мы из сухого экстракта смыли бензолом.
Сухой остаток (120 мг) пытались омылить 4% раствором КОН в 80% водном 2-пропаноле. Осадок стал жидким, коричневого цвета, но не гидролизовался, т.е. версия с эстолидами триацилглицеринов отпала. В неомыляемых компонентах не нашли ничего. При нейтрализации КОН 20% серной к-той осадок полностью растворяется, но во фракции омыляемых компонентов только небольшое количество свободных ЖК и стеринов (5 мг)
Как можно идентифицировать эту дрянь? С какой стороны зайти или к кому обратиться?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


21.06.2016 // 17:50:39     

Chamomillablue пишет:

Как можно идентифицировать эту дрянь? С какой стороны зайти или к кому обратиться?

Самое простое с чего начать - FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN). Гидролиз можно попробовать и кислотный - и опять FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN).
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


21.06.2016 // 18:16:45     

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Как можно идентифицировать эту дрянь? С какой стороны зайти или к кому обратиться?

Самое простое с чего начать - FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN). Гидролиз можно попробовать и кислотный - и опять FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN).


А богатая мысль! Спасибо!!
Поищу где в МСК можно снять FT-IR спектры
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


21.06.2016 // 18:48:51     

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:

Как можно идентифицировать эту дрянь? С какой стороны зайти или к кому обратиться?

Самое простое с чего начать - FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN). Гидролиз можно попробовать и кислотный - и опять FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN).

А богатая мысль! Спасибо!!
Поищу где в МСК можно снять FT-IR спектры

Я бы что еще сделал. Когда у вас слизь получилась на роторном испарителе. Смешать ее с абсолютным спиртом (вар. ацетоном). По идее, у вас должен получится осадок олиго-сахаридов (возможно, глико-липидов), из которого спирт (ацетон) высосал всю воду. Вообще говоря, такая ситуация обычна в растениях и водорослях.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


21.06.2016 // 18:55:11     
Редактировано 1 раз(а)


Lipids пишет:
Я бы что еще сделал. Когда у вас слизь получилась на роторном испарителе. Смешать ее с абсолютным спиртом (вар. ацетоном). По идее, у вас должен получится осадок олиго-сахаридов (возможно, глико-липидов), из которого спирт (ацетон) высосал всю воду. Вообще говоря, такая ситуация обычна в растениях и водорослях.
Да, ацетоном я раньше избавлялся от гуттаперчи и бета-каротина -- экстрагировал им нейтральные липиды.
Просто этой слизи очень уж много. Из 2 граммов свежих семян вышло 180 мг экстракта, а гексане растворилось только 40. По данным ТСХ, там, что ожидаемо, ТАГи. Ещё 140 пришлось на эту гнусь.
после омыления из этой гнуси выделили 5 мг жк, которые по составу почти полностью идентичны ЖК-составу ТАГ. Не исключено, что это и были ТАГи, которые оказались "заперты" в этой слизи, когда она выпала в осадок.
Если к концу созревания семян ситуация не изменится, то это весьма любопытный способ запасания углерода получится...
Lipids
Пользователь
Ранг: 430


21.06.2016 // 23:36:14     
Да, забыл написать - ищите FTIR с ATR - это насадка куда просто насыпается порошок (и прижимается) или капается образец и все. После съемки спектра его можно обратно собрать и всё. Т.е. безо всяких приседаний с КBr таблетками и прочей мути.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты