| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Необычное вещество (полимер?) в экстракте семян. Как идентифицировать? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Необычное вещество (полимер?) в экстракте семян. Как идентифицировать? |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 21.06.2016 // 16:31:49
Добрый день! Столкнулись вот с какой задачей: смесью хлороформ:метанол 1:1 экстрагировали из незрелых семян растения N. липиды и все, что может экстрагироваться. При упаривании растворителей на ротационном-вакуумном испарителе образуется вязкое желто-зеленое нечто, нерастворимое далее в этих растворителях. Интересующие нас нейтральные липиды мы из сухого экстракта смыли бензолом. Сухой остаток (120 мг) пытались омылить 4% раствором КОН в 80% водном 2-пропаноле. Осадок стал жидким, коричневого цвета, но не гидролизовался, т.е. версия с эстолидами триацилглицеринов отпала. В неомыляемых компонентах не нашли ничего. При нейтрализации КОН 20% серной к-той осадок полностью растворяется, но во фракции омыляемых компонентов только небольшое количество свободных ЖК и стеринов (5 мг) Как можно идентифицировать эту дрянь? С какой стороны зайти или к кому обратиться? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
21.06.2016 // 17:50:39
Самое простое с чего начать - FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN). Гидролиз можно попробовать и кислотный - и опять FT-IR с библиотекою спектров и элементный анализ (CHN). |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
21.06.2016 // 18:16:45
А богатая мысль! Спасибо!! Поищу где в МСК можно снять FT-IR спектры 
|
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
21.06.2016 // 18:48:51
Я бы что еще сделал. Когда у вас слизь получилась на роторном испарителе. Смешать ее с абсолютным спиртом (вар. ацетоном). По идее, у вас должен получится осадок олиго-сахаридов (возможно, глико-липидов), из которого спирт (ацетон) высосал всю воду. Вообще говоря, такая ситуация обычна в растениях и водорослях. |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
21.06.2016 // 18:55:11
Редактировано 1 раз(а) Да, ацетоном я раньше избавлялся от гуттаперчи и бета-каротина -- экстрагировал им нейтральные липиды. Просто этой слизи очень уж много. Из 2 граммов свежих семян вышло 180 мг экстракта, а гексане растворилось только 40. По данным ТСХ, там, что ожидаемо, ТАГи. Ещё 140 пришлось на эту гнусь. после омыления из этой гнуси выделили 5 мг жк, которые по составу почти полностью идентичны ЖК-составу ТАГ. Не исключено, что это и были ТАГи, которые оказались "заперты" в этой слизи, когда она выпала в осадок. Если к концу созревания семян ситуация не изменится, то это весьма любопытный способ запасания углерода получится... |
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
21.06.2016 // 23:36:14
Да, забыл написать - ищите FTIR с ATR - это насадка куда просто насыпается порошок (и прижимается) или капается образец и все. После съемки спектра его можно обратно собрать и всё. Т.е. безо всяких приседаний с КBr таблетками и прочей мути. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
