Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выбор метода и колонки для определения гликолей/кислот >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выбор метода и колонки для определения гликолей/кислот
Horgen
Пользователь
Ранг: 1

29.06.2016 // 15:54:06     
Добрый день, коллеги.
Задача состоит в следующем. Планирую исследовать процесс превращения многоатомных спиртов при разных условиях. Нужно будет количественно определять в ходе реакции в водном растворе следующие компоненты: глицерин, пропиленгликоль, гидроксиацетон, молочную кислоту, пировиноградную кислоту, возможно, иные промежуточные продукты (например, метилглиоксаль).
Задача осложняется тем, что часть реакций будет осуществляться в сильнощелочной среде, посему карбоновые кислоты перейдут в соли.
В наличии имеется: ГХ с колонкой VB-1701 (14% Cyanopropyl-phenyl)-methylpolysiloxane), ЖХ с УФ-, и РФ-детекторами (колонок нет).
Анализов предстоит много, поэтому желателен менее трудоемкий метод (без доп. обработки смесей).
Каким методом воспользоваться и какую колонку купить?
Алгоритм видится такой: сначала методом ГХ-МС определить состав смесей при разных условиях процесса, затем приобрести аналиты, заколоть их, посмотреть, когда что выходит, и потом колоть р. смеси.
Вопрос с нейтрализацией Na солей - можно ли брать для этого, например, HCl (возможный избыток не убьет колонку и не будет ли побочных реакций, например, гликоль+к-та)? - это для ГХ.
Для ВЭЖХ нашёл следующие колонки:
Biorad Aminex HPX-87H (при 65 C)
Shodex KC-811 (элюент 2 ммоль HClO4, при 50 С)
CarboSep 107H (элюент серн. кислота, 40 С)
Rezex ROA-Organic Acid (?)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3124


29.06.2016 // 23:02:27     
Когда-то давно определял ГХ на полиэфирной фазе FFAP 50м с ПИД и глицерин и пропиленгликоль и кислоты от муравьиной до гексановой, включая изомеры.
Объектом были питательные среды после культивирования микроорганизмов. Растворы подкислялись HCl: 0,1n вполне достаточно.
Делилось всё хорошо, проблем не было.
Единственное - тщательно готовить экстракт. Иначе от всего этого дерьма лайнер придётся чистить после каждого закола.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты