| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Выбор метода и колонки для определения гликолей/кислот >>>
|
 |
| Автор | Тема: Выбор метода и колонки для определения гликолей/кислот |
|
Horgen Пользователь Ранг: 1 |
 29.06.2016 // 15:54:06
Добрый день, коллеги. Задача состоит в следующем. Планирую исследовать процесс превращения многоатомных спиртов при разных условиях. Нужно будет количественно определять в ходе реакции в водном растворе следующие компоненты: глицерин, пропиленгликоль, гидроксиацетон, молочную кислоту, пировиноградную кислоту, возможно, иные промежуточные продукты (например, метилглиоксаль). Задача осложняется тем, что часть реакций будет осуществляться в сильнощелочной среде, посему карбоновые кислоты перейдут в соли. В наличии имеется: ГХ с колонкой VB-1701 (14% Cyanopropyl-phenyl)-methylpolysiloxane), ЖХ с УФ-, и РФ-детекторами (колонок нет). Анализов предстоит много, поэтому желателен менее трудоемкий метод (без доп. обработки смесей). Каким методом воспользоваться и какую колонку купить? Алгоритм видится такой: сначала методом ГХ-МС определить состав смесей при разных условиях процесса, затем приобрести аналиты, заколоть их, посмотреть, когда что выходит, и потом колоть р. смеси. Вопрос с нейтрализацией Na солей - можно ли брать для этого, например, HCl (возможный избыток не убьет колонку и не будет ли побочных реакций, например, гликоль+к-та)? - это для ГХ. Для ВЭЖХ нашёл следующие колонки: Biorad Aminex HPX-87H (при 65 C) Shodex KC-811 (элюент 2 ммоль HClO4, при 50 С) CarboSep 107H (элюент серн. кислота, 40 С) Rezex ROA-Organic Acid (?) |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
29.06.2016 // 23:02:27
Когда-то давно определял ГХ на полиэфирной фазе FFAP 50м с ПИД и глицерин и пропиленгликоль и кислоты от муравьиной до гексановой, включая изомеры. Объектом были питательные среды после культивирования микроорганизмов. Растворы подкислялись HCl: 0,1n вполне достаточно. Делилось всё хорошо, проблем не было. Единственное - тщательно готовить экстракт. Иначе от всего этого дерьма лайнер придётся чистить после каждого закола. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
