Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Закипает плавень при подготовке пробы по МУ4945-88 >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Закипает плавень при подготовке пробы по МУ4945-88
TAN4IK161
Пользователь
Ранг: 4

19.07.2016 // 13:52:35     
Редактировано 1 раз(а)

Для определения 3-валентного хрома, марганца, железа, титана и никеля фильтр АФА после обработки его водой и фильтр «синяя лента», через который фильтровали исследуемую пробу, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на воздухе и ставят в холодную муфельную печь, постепенно повышая температуру до 750-800°С.

После озоления фильтров тигель вынимают из муфельной печи и остаток по охлаждении тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5-1,0 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 350-400°С муфель, снова повышают температуру по 800-850°С и оставляют в нем тигель на 25-30 минут до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля плав обрабатывают 25 мл раствора серной кислоты под тягой до полного растворения.

ПРОблема в том что сколько не пытаемся плавень закипает при повышении температуры и расплёскивается. Кто нибудь знает решение проблемы?? буду благодарна за подсказку.
роде бы все сделали. Но теперь проблема в том что в итоге кфк не находит марганец, пробы после смывки ярко розовые, а к концу пробоподготовки становятся прозрачными. И там где старая методика выдавала марганец в повышенных концентрациях теперь практически нули.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Weim
Пользователь
Ранг: 8


19.07.2016 // 15:41:02     
Тигли какие берете? В высоких узких он расплескивается гораздо меньше. И проверьте насколько хорошо растерт плавень, надо чтобы он прямо однородным порошком был и крупинок не было видно
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


19.07.2016 // 16:19:37     

TAN4IK161 пишет:

ПРОблема в том что сколько не пытаемся плавень закипает при повышении температуры и расплёскивается. Кто нибудь знает решение проблемы?? буду благодарна за подсказку.

Предварительно плавень при 200 гр С обработать не пробовали?
TAN4IK161
Пользователь
Ранг: 4


19.07.2016 // 16:24:38     

smihаilоv пишет:

TAN4IK161 пишет:

ПРОблема в том что сколько не пытаемся плавень закипает при повышении температуры и расплёскивается. Кто нибудь знает решение проблемы?? буду благодарна за подсказку.

Предварительно плавень при 200 гр С обработать не пробовали?

А сколько обрабатывать по времени при 200?
TAN4IK161
Пользователь
Ранг: 4


19.07.2016 // 16:25:01     

smihаilоv пишет:

TAN4IK161 пишет:

ПРОблема в том что сколько не пытаемся плавень закипает при повышении температуры и расплёскивается. Кто нибудь знает решение проблемы?? буду благодарна за подсказку.

Предварительно плавень при 200 гр С обработать не пробовали?


Тигли вроде бы достаточно высокие..
amik
Пользователь
Ранг: 388


19.07.2016 // 16:30:42     
Возможно ещё слишком быстрый нагрев. Селитра так или иначе будет разлагаться с выделением кислорода, важно растянуть этот процесс во времени.
Ну и, как отметил коллега smihаilоv, убедиться в безводности компонентов плавня. Сода очень "любит" нахватывать при хранении влагу из воздуха.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
«НИ и ПИ экологии города», ЗАО «НИ и ПИ экологии города», ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


19.07.2016 // 16:48:14     

TAN4IK161 пишет:
А сколько обрабатывать по времени при 200?
Называется "до постоянной массы". И дело не столько в захвате влаги, а и в возможности поставки Вам другого кристаллогидрата.
TAN4IK161
Пользователь
Ранг: 4


20.07.2016 // 16:28:45     

amik пишет:
Возможно ещё слишком быстрый нагрев. Селитра так или иначе будет разлагаться с выделением кислорода, важно растянуть этот процесс во времени.
Ну и, как отметил коллега smihаilоv, убедиться в безводности компонентов плавня. Сода очень "любит" нахватывать при хранении влагу из воздуха.

Вроде бы все сделали. Но теперь проблема в том что в итоге кфк не находит марганец, пробы после смывки ярко розовые, а к концу пробоподготовки становятся прозрачными. И там где старая методика выдавала марганец в повышенных концентрациях теперь практически нули.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


21.07.2016 // 7:46:53     

TAN4IK161 пишет:
Вроде бы все сделали. Но теперь проблема в том что в итоге кфк не находит марганец, 1. пробы после смывки ярко розовые, 2. а к концу пробоподготовки становятся прозрачными. 3. И там где старая методика выдавала марганец в повышенных концентрациях теперь практически нули.
Ничего не понял. 1. Что такое смывка, как она проводится? 2. Что такое окончание пробоподготовки и как она прводится? 3. И в чём отличие этих методик?
kostyan7788
Пользователь
Ранг: 1


26.12.2016 // 13:54:26     
Редактировано 1 раз(а)

Такая же проблема. Не знаю, "закипает" ли плавень, но такое ощущение, как будто плавень, нагреваясь, "вылазит" из тигля. В месте контакта горячего плавня со стенками тигля глазурь трескается и отходит, даже немного с внешней стороны сверху тигля. Растворы получаются мутными.
Пробовал греть тигли без плавня - всё хорошо, до 1000 градусов проверял.
amik
Пользователь
Ранг: 388


26.12.2016 // 15:49:47     
Вам надо представлять, что плав с нитратом и содой - щелочной и при температуре 700-800 град. охотно "кушает" глазурованные фарфоровые тигли. При этом, помимо качества отслаивающейся глазури, в раствор обязательно дополнительно попадает SiO2, который обычно в виде "кремниевой кислоты" и вызывает муть с осадком в кислой среде.
Предложил бы заменить тигли на алундовые, но по методике нельзя.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты