| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблема c SCD Agilent 6890 >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблема c SCD Agilent 6890 | ||
|
ini Пользователь Ранг: 9 |
 01.08.2016 // 14:17:27
здравствуйте, определяем сероводород, метил- и этилмеркаптан по ASTM 5623. Прибор Agilent 6890 и детектор Dual plazma SCD. Давление в горелке 372, поток О2/Н2 = 40/60. Система ввода S/SL. Колонка DB-1, 30 метров * 0.32 мм *4 микрона, предколонка 5 метров. На 1,5 минуте включается обратная продувка, через dean switch. Сходимость если колоть стандарт (диметилсульфид 10 ппм)подряд очень хорошая, если проходит 5-7 часов то разница в площади пиков составляет 20-30 процентов. По времени повторяемость отличная. никак не можем разобраться в чем проблема. Может кто-нибудь сталкивался с подобным? или есть какие-нибудь мысли? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
01.08.2016 // 18:14:15
вобще этот детектор очень капризный. В какую сторону отличаются пики, по разному? Очень влияет температура воздуха, почмему-то часто бывает, что кондиционер дует прямо на блок управления детектором. Отчего расходы все время меняются, бедные лаборанты их постоянно подстраивают, бывают утечки в разных местах, чуть перетянешь - ломаются фарфоровые трубки - геморрой короче... если смотрите 10 ппм, то зачем вам сдался этот ХЛД? взяли бы обычный ПФД, если уж охота извратиться, то ППФД. ИМХО |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
01.08.2016 // 18:22:01
а вообще что-то мне подсказывает, что у вашей не бедной конторы должен быть сервисный контракт на обслуживание ваших аджилентов, наверно да же многолетний, тендера периодически для этого проводите, требуете наличие сертификата от производителя, угадал? 
|
||
|
ini Пользователь Ранг: 9 |
02.08.2016 // 6:10:12
пики отличаются по разному, площадь скачет вверх-вниз. кондиционеры и вентиляция конечно сильно влияют, поэтому в свое время пришлось перемещать ГХ и устанавливать экраны. Утечек нет ни в блоке SCD, ни в горелке. Все тесты на герметичность проходит нормально. Грешили на S/SL, но переключение на другой ничего не дало. Замена шприца, исключение Dean Switch тоже не помогло. Колонка и предколонка новые. ПФД тоже есть. ПФД Кристалла работает стабильнее и лучше ПФД Аджилент. Аджилентовский какой-то проблематичный. Контракты то есть, но контора местная и опыта работы с SCD у них мало. Списался с бразильским специалистом, он предложил замерить потоки на рестрикторах перед и после генератора озона. пойду проверять. Если есть идеи, то пишите пожалуйста. Весь ГХ перебрали, а толку 0. А почему контора не бедная? |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
02.08.2016 // 7:15:32
Ну как я понял, вы из КПО бв  Трудно назвать эту контору бедной...там у вас несколько должно быть таких детекторов. В сложных ситуациях помогает замена узлов. поменяйте сначала башню, потом блок управления детектором, потом сам детектор. Если у вас проблема не постоянная, то замер расходов может ничего не дать. пока измеряете прибор же на работает - может быть все нормально, а в процессе работы что-то происходит. Когда неисправность нестабильная - самый поганый случай P.S. Или у вас прибора три, но они не все одинаковые -два постарее один поновее (дуал плазма)? Но сами детектора и блоки управления расзодов вроде одинаковые, только башни разные или нет? |
||
|
ini Пользователь Ранг: 9 |
02.08.2016 // 15:17:47
Ну как я понял, вы из КПО бв Трудно назвать эту контору бедной...Но сами детектора и блоки управления расходов вроде одинаковые, только башни разные или нет? если бы Вы так же неисправности находили Работали с нами?Блоки управления тоже чуть различаются. Сейчас все дуал плазмы. Конфигурации приборов приблизительно одинаковые. Поблочную замену уже пробовали, ничего не помогло. В принципе там сейчас все новое кроме самого SCD. Спец из Америки сказал замерить потоки в SCD до и после генератора озона. По поводу контроллера там все нормально данные по потокам выходят на дисплей и если подключить потокомер, то в 10%-ю погрешность потоки входят. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
02.08.2016 // 18:08:55
Не очень понял как это не помогло? то есть вы меняли: детектор, блок управления расходами, башни (ну назовем их так, для простоты) то есть весь детектор со всеми причиндалами включая вакуумный насос и все равно проблема та же самая??? И этот весь детектор в сборе устанавливали на другой хроматограф и там проблемы нету??? То есть выходит что дело в самом хроматографе? |
||
|
ini Пользователь Ранг: 9 |
03.08.2016 // 8:05:48
|
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
03.08.2016 // 9:18:00
Не очень понимаю как колонка может влиять на площадь пика. Она что "жрет" вещества? такое конечно бывает но обычно на новых металических, у вас же капиллярная. Наверно все прояснится когда переставите весь детектор целиком на другой прибор. Если на другом приборе будет все нормально, значит потом нужно будет искать причину в хроматографе. можно замереить расход на выходе из колонки, сравнить с тем что должно быть. Попробовать без обратной продувки (на газовых пробах (ПГС) ) |
||
|
Тэд Пользователь Ранг: 150 |
18.08.2016 // 2:57:56
Ну как я понял, вы из КПО бв Трудно назвать эту контору бедной...Но сами детектора и блоки управления расходов вроде одинаковые, только башни разные или нет? если бы Вы так же неисправности находили Работали с нами?Блоки управления тоже чуть различаются. Сейчас все дуал плазмы. Конфигурации приборов приблизительно одинаковые. Поблочную замену уже пробовали, ничего не помогло. В принципе там сейчас все новое кроме самого SCD. Спец из Америки сказал замерить потоки в SCD до и после генератора озона. По поводу контроллера там все нормально данные по потокам выходят на дисплей и если подключить потокомер, то в 10%-ю погрешность потоки входят. SCD детектор капризный, причин почему он нестабильный много. Если проблемы только с повторяемостью и нет проблем с инжектором или колонкой, то проблема чаще всего в горелке (может скол на керамической трубке или она неправильно установлена, сползла вниз, например, хотя в этом случае обычно давление в горелке должно быть ниже чем у вас). Поскольку проблемы с повторяемостью возникают при длительном интервале времени, то возможно проблема с загрязнением газа-носителя или воздуха для генератора озона (мы используем фильтры на все газы). Какой у вас фоновый сигнал при включенном озоне? Какое давление на блоке детектора? Проверьте не загрязненна ли маслом линия между детектором и вакуумным-насосом. Я бы еще раз проверил утечки на горелкe и transfer line (с парами CS2). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
