Определение As и Hg на МП-АЭС 4200 c использованием MSIS >>>

Ответов в этой теме: 14   Страница: 1 2   «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

29.08.2016 // 15:00:35     

---

---

robey85 пишет:

---

А подскажите, при микроволновой подготовке, у вас мышьяк нормально вскрывается?!
...
И еще проблема возникла по ртути или она накопилась на стенках посуды или еще чего, но нулевая точка графика (Blank) при построении градуировочной зависимости дает значение не ниже 0,0050 ppm
...
Может что-нибудь подскажите, посоветуете?!

---

Для разложения я использую только царскую водку. Делал сравнительные вскрытия стандартного образца почвы (СПДС-2) с помощью различных смесей (все без плавиковой кислоты) и царская водка дала самые лучшие результаты по всем элементам. Мышьяк, действительно, вскрывается хуже всего (по всем смесям), но царская водка процентов 70 вытягивает. По остальным элементам (Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Ni, Pb, Zn) около 90% от паспортного значения стандарта получаю. К сожалению, прогнать те же образцы другим методом - возможности нет. Поэтому ориентируюсь только на паспорт.
Теперь о ртути. С посудой у нас проблем нет - машинка моет прекрасно. да и автоклавы кислотой ополаскиваем. Зато камера и капилляры "засоряются" ртутью - только в лёт. Особенно на растворах выше 0,1 мг/л. И тут помогает только долгая и нудная промывка всей системе ввода азотной кислотой (1:1 с дистиллятом). Мыть приходится все: от капилляра подачи пробы и до горелки включительно. Увы, но другого метода борьбы с этим явлением мне найти не удалось.

29.08.2016 // 17:48:27     

---

---

darkkiss пишет:

---

robey85 пишет:

---

... другого метода борьбы с этим явлением мне найти не удалось.

---

В МГУ как раз аттестовывают методику на определение элементного состава почв и вод методом МП АЭС (если я не путаю,под руководством Волкова Д.С., один из авторов той статьи, которая висит на стенде, которую вы мне высылали), если интересно обратитесь к ним, провести межприборное сличение или приезжайте к нам в СПб со своими образцами и ГСО, проведем измерение на MP-AES 4200 (микроволновая система, реактивы и кислоты в лаборатори имеются, так что пробы можно подготовить на месте).
И подскажите еще, вы после микроволнового вскрытия образцы сразу на конечный объем переводите или упариваете, а затем переводите?! Чем доводите до метки водой или слабым раствором кислоты? Градуировочные растворы на Cu, Zn, Cd, Pb на водной основе или азотнокислые?!