| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение марганца фотометрическим методом >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение марганца фотометрическим методом | ||
|
vladislove Пользователь Ранг: 62 |
 15.08.2016 // 14:13:13
Здравствуйте, уважаемые коллеги! В очередной раз взываю к вашей помощи. При построении градуировочной кривой на марганец по ПНД Ф 14.1:2.61-96 растворы с наименьшими концентрациями 0,05 и 0,1 мг/л не меняют окраску вообще, в связи с чем дальнейшая работа невозможна. В чём, по-вашему, может быть причина? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
15.08.2016 // 16:10:52
*Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм. ------------------------------------------------------------------- Ваша кювета соответствует? 7.2. *Пробы анализируют не позднее, чем через два часа после отбора или консервируют добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 воды. ------------------------------------------------------------------------- Время выдерживаете? |
||
|
vladislove Пользователь Ранг: 62 |
15.08.2016 // 16:16:55
Кювета соответствует, растворы анализируются в течение 40-50 минут |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
15.08.2016 // 16:47:48
Тогда дальше я не помощник - это не моя область, может другие подскажут. Хлориды и органика - сомнительно, ведь на бОльших концентрациях окраска есть. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
15.08.2016 // 16:55:43
Добавляют, если надо фосфорную кислоту (d = 1,7 г/см3), нагревают до кипения, прибавляют 5 см3 раствора персульфата аммония (п. 8.2.2), 2 капли раствора нитрата серебра (п. 8.2.3) и кипятят 5 мин. -------------------------------------------------------------------------- Вы так и делаете? |
||
|
vladislove Пользователь Ранг: 62 |
15.08.2016 // 17:13:55
Так и делаю. Может дело в персульфате аммония... Попробую заменить! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
15.08.2016 // 17:23:14
Конкретный ПНД Ф не смотрел, под рукой нет и с телефона неудобно просматривать, но метод основан на окислении озоном ионов двухвалентного марганца до максимальной степени окисления+7. Реакция идет количественно и быстро только при наличии катализатора, чаще всего соли серебра и отсутствии восстановителей. Источником озона является персульфат аммония. Если у вас не получаются только нижние точки, то надо обратить внимание на катализатор (соль серебра должна быть как минимум солью серебра), и отсутствие восстановителей, а именно хлоридов. Мало ли..вдруг перепутали соли при приготовлении вспомогательных растворов. Кроме того, вы на глаз нижние точки смотрите или есть подтвержденное отсутствие развития окраски измерением оптической плотности? Если оптическая плотность равна нулю, то не поленитесь и поищите аналитическую длину волны на вашем приборе, соответствующую перманганату. Ну и правильность приготовления стандартов... |
||
|
vladislove Пользователь Ранг: 62 |
15.08.2016 // 17:29:40
Большое спасибо за разъяснение механизма, поступлю в соответствии с вашими рекомендациями! |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
15.08.2016 // 17:35:00
Редактировано 1 раз(а) Нет, не в персульфате, ведь бОльшие концентрации Вы окисляете и видите. Это кипячение в течении 5 минут может убить малые концентрации перманганата. Эта операция не является кипячением, т.к. при повышении температуры начинает разлагаться персульфат с выделением кислорода. После начала "кипения" нужно раствор переместить в нагретое, но не раскалённое место, до спокойной ванны (прекращение выделения кислорода). Посмотрите это титриметрический метод. |
||
|
vladislove Пользователь Ранг: 62 |
15.08.2016 // 18:01:06
Чувствую, завтра на поэкспериментирую! Как будет результат, сообщу!) |
||
|
vladislove Пользователь Ранг: 62 |
23.08.2016 // 17:00:49
Редактировано 1 раз(а) То, что не увидел глаз, "увидела" кювета 50 мм В любом случае всем большое спасибо! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
