Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение марганца фотометрическим методом >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение марганца фотометрическим методом
vladislove
Пользователь
Ранг: 48

15.08.2016 // 14:13:13     
Здравствуйте, уважаемые коллеги! В очередной раз взываю к вашей помощи. При построении градуировочной кривой на марганец по ПНД Ф 14.1:2.61-96 растворы с наименьшими концентрациями 0,05 и 0,1 мг/л не меняют окраску вообще, в связи с чем дальнейшая работа невозможна. В чём, по-вашему, может быть причина?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 2688


15.08.2016 // 16:10:52     
*Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
-------------------------------------------------------------------
Ваша кювета соответствует?

7.2. *Пробы анализируют не позднее, чем через два часа после отбора или консервируют добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 воды.
-------------------------------------------------------------------------
Время выдерживаете?
vladislove
Пользователь
Ранг: 48


15.08.2016 // 16:16:55     

smihаilоv пишет:
*Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
-------------------------------------------------------------------
Ваша кювета соответствует?

7.2. *Пробы анализируют не позднее, чем через два часа после отбора или консервируют добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм3 воды.
-------------------------------------------------------------------------
Время выдерживаете?


Кювета соответствует, растворы анализируются в течение 40-50 минут
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 2688


15.08.2016 // 16:47:48     
Тогда дальше я не помощник - это не моя область, может другие подскажут. Хлориды и органика - сомнительно, ведь на бОльших концентрациях окраска есть.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 2688


15.08.2016 // 16:55:43     
Добавляют, если надо фосфорную кислоту (d = 1,7 г/см3), нагревают до кипения, прибавляют 5 см3 раствора персульфата аммония (п. 8.2.2), 2 капли раствора нитрата серебра (п. 8.2.3) и кипятят 5 мин.
--------------------------------------------------------------------------

Вы так и делаете?
vladislove
Пользователь
Ранг: 48


15.08.2016 // 17:13:55     

smihаilоv пишет:
Добавляют, если надо фосфорную кислоту (d = 1,7 г/см3), нагревают до кипения, прибавляют 5 см3 раствора персульфата аммония (п. 8.2.2), 2 капли раствора нитрата серебра (п. 8.2.3) и кипятят 5 мин.
--------------------------------------------------------------------------

Вы так и делаете?


Так и делаю. Может дело в персульфате аммония... Попробую заменить!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
clatrat
Пользователь
Ранг: 645


15.08.2016 // 17:23:14     
Конкретный ПНД Ф не смотрел, под рукой нет и с телефона неудобно просматривать, но метод основан на окислении озоном ионов двухвалентного марганца до максимальной степени окисления+7. Реакция идет количественно и быстро только при наличии катализатора, чаще всего соли серебра и отсутствии восстановителей. Источником озона является персульфат аммония. Если у вас не получаются только нижние точки, то надо обратить внимание на катализатор (соль серебра должна быть как минимум солью серебра), и отсутствие восстановителей, а именно хлоридов. Мало ли..вдруг перепутали соли при приготовлении вспомогательных растворов.
Кроме того, вы на глаз нижние точки смотрите или есть подтвержденное отсутствие развития окраски измерением оптической плотности? Если оптическая плотность равна нулю, то не поленитесь и поищите аналитическую длину волны на вашем приборе, соответствующую перманганату. Ну и правильность приготовления стандартов...
vladislove
Пользователь
Ранг: 48


15.08.2016 // 17:29:40     

clatrat пишет:
Конкретный ПНД Ф не смотрел, под рукой нет и с телефона неудобно просматривать, но метод основан на окислении озоном ионов двухвалентного марганца до максимальной степени окисления+7. Реакция идет количественно и быстро только при наличии катализатора, чаще всего соли серебра и отсутствии восстановителей. Источником озона является персульфат аммония. Если у вас не получаются только нижние точки, то надо обратить внимание на катализатор (соль серебра должна быть как минимум солью серебра), и отсутствие восстановителей, а именно хлоридов. Мало ли..вдруг перепутали соли при приготовлении вспомогательных растворов.
Кроме того, вы на глаз нижние точки смотрите или есть подтвержденное отсутствие развития окраски измерением оптической плотности? Если оптическая плотность равна нулю, то не поленитесь и поищите аналитическую длину волны на вашем приборе, соответствующую перманганату. Ну и правильность приготовления стандартов...

Большое спасибо за разъяснение механизма, поступлю в соответствии с вашими рекомендациями!
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 2688


15.08.2016 // 17:35:00     
Редактировано 1 раз(а)


vladislove пишет:

smihаilоv пишет:
Добавляют, если надо фосфорную кислоту (d = 1,7 г/см3), нагревают до кипения, прибавляют 5 см3 раствора персульфата аммония (п. 8.2.2), 2 капли раствора нитрата серебра (п. 8.2.3) и кипятят 5 мин.
--------------------------------------------------------------------------

Вы так и делаете?

Так и делаю. Может дело в персульфате аммония... Попробую заменить!

Нет, не в персульфате, ведь бОльшие концентрации Вы окисляете и видите. Это кипячение в течении 5 минут может убить малые концентрации перманганата. Эта операция не является кипячением, т.к. при повышении температуры начинает разлагаться персульфат с выделением кислорода. После начала "кипения" нужно раствор переместить в нагретое, но не раскалённое место, до спокойной ванны (прекращение выделения кислорода). Посмотрите это www.docload.ru/Basesdoc/10/10493/index.htm титриметрический метод.
vladislove
Пользователь
Ранг: 48


15.08.2016 // 18:01:06     
Чувствую, завтра на поэкспериментирую! Как будет результат, сообщу!)
vladislove
Пользователь
Ранг: 48


23.08.2016 // 17:00:49     
Редактировано 1 раз(а)

То, что не увидел глаз, "увидела" кювета 50 мм

В любом случае всем большое спасибо!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты