Форумы ANCHEM.RU: pH электрод - не держит значения, плывут показания

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

pH электрод - не держит значения, плывут показания >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: pH электрод - не держит значения, плывут показания

grenuh
Пользователь
Ранг: 13

10.10.2016 // 18:38:50

Доброго времени суток, форумчане.
Суть проблем - есть pH-метр 301 с термодатчиком, и два електрода ЄСК-10601/7.
Один куплен год назад, в роботу только сейчас вовлечен.
Второму несколько лет, раньше успешно на нем работали.
Залиты свежим 3M KCl, отмокали пол-недели в нем же.
Оба електрода не держат значения (плывет мВ, и соотвественно - рН) - причем в разные стороны(один падает, второй растет)! Мерял и в свежим дистиляте, и в контрольных буферах - плывут.
Подскажите, что можно сделать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

WickedMan
Пользователь
Ранг: 183

10.10.2016 // 20:12:26

Редактировано 2 раз(а)

Показание в дистилляте - не показатель. А сколько именно мВ/мин дрейфят в буферных растворах, и какие растворы?
Погружение рабочей части электрода в 0,1 М HCl в течение 15-30 минут (с последующей промывкой) не помогает?

Пользуйтесь поиском по форуму, тут народ много писал про правильную эксплуатацию рН-электродов и воскрешение дохлых.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

11.10.2016 // 6:47:40

В первую очередь проверьте нет ли воздушных пузырей. В паспорте нарисовано где. Если есть удалите встряхиванием (как термометр).

grenuh
Пользователь
Ранг: 13

12.10.2016 // 11:10:59

Редактировано 2 раз(а)

Шуша пишет:
В первую очередь проверьте нет ли воздушных пузырей

Проверял. Пузырей нету, но есть неравномерный уровень електролита - может, из-за етого?

WickedMan пишет:
Пользуйтесь поиском по форуму, тут народ много писал про правильную эксплуатацию рН-электродов и воскрешение дохлых.

Искал о дрейфе - не нашел. Разве что тот факт, что , возможно, проблема с ключом - но почему тогда в 2 сторон дрейф?

WickedMan пишет:
А сколько именно мВ/мин дрейфят в буферных растворах, и какие растворы?

Раствор 4,01, температура - 16,2-16,4 С

Електрод 1
0 минут - 195,7 мВ
5 - 195,4
10 - 195,2
15 - 195,1
22 - 195,0
35 - 195,1
57 - 195,2
72 - 195,4

Електрод 2
0 минут - 159,4мВ
7 - 172,0
34 - 175,9

Раствор тот же

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440

12.10.2016 // 14:44:10

А где Вы здесь видите дрейф?

Первый электрод вообще стабилен. Показания изменяются на уровне погрешности измерений pH-метра.

У второго "дрейф" составляет 4 мВ за полчаса, что для большинства практических применений вполне допустимо. Если хотите улучшить результат - подготовьте электрод к работе в соответствии с паспортом, а не замачиванием в KCl.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

12.10.2016 // 23:28:06

1. Неравномерный уровень электролита роли не играет.
2. У первого электрода высоковат потенциал, но флуктуации в пределах десятых милливольт, это вполне нормально. Он стабилен, насколько это возможно для электрода. Чуть завышенный потенциал не должен влиять на возможность градуировки прибора. Не вижу проблем с этим электродом. Это "новый" электрод? Или который работал "несколько лет"?
3. У второго есть некоторая "тянучка". Это "старый" электрод? Если - да, то это нормальное явление. Электроды стареют, скорость отклика снижается.
4. На фото - какой электрод "новый", а какой "старый"? У правого - встроенный электрод сравнения имеет менее "здоровый" вид. Это "старый"?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Газовый хроматограф Varian 450 GC Прибор дает возможность одновременно установить до 3-х инжекторов и детекторов разных типов. Инжекторы как для капиллярных, так и для насадочных колонок.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

grenuh
Пользователь
Ранг: 13

13.10.2016 // 12:40:15

Шуша пишет:
У первого электрода высоковат потенциал, но флуктуации в пределах десятых милливольт, это вполне нормально. Он стабилен, насколько это возможно для электрода. Чуть завышенный потенциал не должен влиять на возможность градуировки прибора. Не вижу проблем с этим электродом. Это "новый" электрод? Или который работал "несколько лет"?

Первый електрод - "старый", и в него даже раз по ошибке HCl залили.
Прото несколько волнующе, когда сразу после калибровки (2 точки, 4,01 и 9,18) рН не совпадает с тем, что было 3 минут назад

Шуша пишет:
У второго есть некоторая "тянучка". Это "старый" электрод? Если - да, то это нормальное явление. Электроды стареют, скорость отклика снижается.

Ето новый елеткрод =)

Шуша пишет:
На фото - какой электрод "новый", а какой "старый"? У правого - встроенный электрод сравнения имеет менее "здоровый" вид. Это "старый"?

Все верно. Правый електрод - старее, но и точнее, как выясняется

В чем загвоздка просто - в работе нам важен рН вплоть до десятых, так как работаем с биологическим материалом (живым!). Потому так и переживаем. Сегодня берусь калибровать рН-метр опять - может наконец пребудет стабильность цифр.

И - как понял с форума, идеально хранить между измерениями в 3 М KCl, для електролитного баланса?

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

13.10.2016 // 16:45:18

1. Дрейф на 4 мВ это при Вашей температуре примерно 0,07 рН. Насколько это критично - решать Вам.
2. "Новому" электроду год - это уже не новый электрод. Электроды стареют и просто при хранении. "Солдат спит - служба идет". )))
3. Наиболее часто за "тянучку" бывают ответственны два эффекта.
- Снижение сопротивления изоляции кабеля электрода в результате попадания влаги в разъем. Параллельно снижается крутизна электродной характеристики (ниже 96% от теоретической). Обычно исправить сушкой или заменой разъема это не удается. Влага распространяется по плетеному экрану вдоль кабеля и выгнать ее оттуда практически невозможно.
- Нарушение (ухудшение) истечения электролита через пористую керамику ключа. Здесь можно много вариантов действий предпринять. Начиная от аккуратной зачистки наружной части керамики мелкой шкуркой, до - поставить электрод в стакан с водой и прокипятить несколько минут. В кипяток не опускать, греть вместе с водой. Шарик дна стакана касаться не должен. Охлаждать вместе с водой естественным образом.

По хранению электрода. Эти электроды с "истечением" да еще и двухключевые, поэтому допускают большие вольности по раствору для хранения. Можно использовать любой раствор KCl с концентрацией от 1 до 3 М. Можно "строго на глаз".

fenol
Пользователь
Ранг: 53

14.10.2016 // 17:56:53

Такая же проблема! Раньше всегда пользовались этими электродами (ЭСК 10601/7 производства ООО "Измерительная техника"), все было нормально. В прошлом году купили два новых электрода, через несколько месяцев эксплуатации (в тех же условиях, что и раньше) поплыл сигнал - у обоих сразу. Пробовали отмачивать ключ, как описал выше многоуважаемый Шуша
- эффект нулевой. Достали из закромов родины старый электрод (которым до этого пользовались несколько лет), подготовили к работе, откалибровали - все отлично работает, сигнал стабильный, дрейф показаний в пределах погрешности.
Прибор один и тот же, буферные растворы те же самые. Некачественная партия электродов?

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440

14.10.2016 // 18:05:40

fenol > "...через несколько месяцев эксплуатации (в тех же условиях, что и раньше) поплыл сигнал - у обоих сразу."

У обоих и сразу? А не может быть, что Вы их в щелочных растворах регулярно использовали - без периодической регенерации?

fenol
Пользователь
Ранг: 53

14.10.2016 // 18:23:08

Степанищев М пишет:
У обоих и сразу? А не может быть, что Вы их в щелочных растворах регулярно использовали - без периодической регенерации?

Нет, исключено. Электроды использовались для измерения pH дистиллированной воды. Щелочных растворов там и близко не было.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты