Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стадия гидролиза >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стадия гидролиза
erste2
Пользователь
Ранг: 3

19.10.2016 // 2:09:08     
Добрый день. Помогите, пожалуйста, разобраться. В методике для определения ПХБ, написано: заливают 50 мл 5 %-ного раствора гидрооксида калия в 96%-ном водном этаноле.

1) Можно ли для гидролиза использовать вместо этанола метанол? И как объяснить почему можно, а почему нельзя? У нас много метанола.

В методике по определению бенз(а)пирена: 4 г гидрооксида калия в 50 см3 92%-ного этилового спирта

2) Мне не совсем понятно, сколько нужно взять воды?, как я понимаю, 96 % этанол уже содержит 4 % воды и его принимают за 100 %

в навеску добавляют раствор 5 %-ного раствора гидрооксида калия - это значит его уже растворили водой или в метаноле?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


19.10.2016 // 6:06:13     
Редактировано 1 раз(а)

Мне кажется - все достаточно просто. Составители методик исходят все же из собственного опыта и собственных возможностей. Какой поставщик этанола на тот момент был у авторов, ту концентрацию они и указали. А в обоих случаях подразумевается неабсолютизированный (но и не слишком "разбодяженный") этанол (92-96 "оборотов"). А по поводу метанола: вариант сделать какую-нибудь положительную пробу параллельно - с этанольным раствором (по методике) и с щелочью на метаноле - и сравнить аналитический отклик - не хочется попробовать? Только надо бы уточнить растворимость щелочи в метаноле (в нем воды, в отличие от этанола - нет).
erste2
Пользователь
Ранг: 3


19.10.2016 // 12:10:59     

chemist-sib пишет:
. А в обоих случаях подразумевается неабсолютизированный (но и не слишком "разбодяженный") этанол (92-96 "оборотов"). А по поводу метанола: вариант сделать какую-нибудь положительную пробу параллельно - с этанольным раствором (по методике) и с щелочью на метаноле - и сравнить аналитический отклик - не хочется попробовать? Только надо бы уточнить растворимость щелочи в метаноле (в нем воды, в отличие от этанола - нет).

Этанол обычно не бывает больше 96%. Попробовать у нас нет возможности...
amik
Пользователь
Ранг: 388


19.10.2016 // 12:20:56     
В метаноле KOH растворим лучше, чем в этаноле, так что этот момент никак не повлияет.
Нюанс есть с самой щелочью - обычная реактивная KOH (в отличие от NaOH) содержит ~ 85-87% основного, а остальное вода.
Ed
VIP Member
Ранг: 3327


19.10.2016 // 13:27:52     

amik пишет:
Нюанс есть с самой щелочью - обычная реактивная KOH (в отличие от NaOH) содержит ~ 85-87% основного, а остальное вода.
Да, если верить ГОСТ 24363-80 "Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия" (а не верить ему нельзя), то КОН Ч - ЧДА содержит 84,5 - 86% основного вещества. И это еще пока он не наглотался воды и СО2 из воздуха!
amik
Пользователь
Ранг: 388


19.10.2016 // 13:46:26     
Редактировано 1 раз(а)

В производстве KOH выделяют обычно полуводный гидрат KOH*0,5H2O, дальнейшее обезвоживание которого требует весомых дополнительных затрат. Поэтому обычно останавливаются на этом продукте. В продаже есть и безводный, но он существенно дороже и редко встречается, поскольку используется в основном в оргсинтезе.
Как ни странно, но большинство химиков об этом не знают или забывают. Один знакомый долго не мог понять, что не получается с нейтрализацией расчетным количеством твердой калийной щелочи, пока не подсказали добрые люди
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH
Карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0 Температура: 0 - 60°С. Точность: ± 0,1 рН, ±1,0°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


19.10.2016 // 14:30:09     
Цифры 92 и 96 - скорее всего, массовый и объёмный способы выражения концентрации одного и того же спирта.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


20.10.2016 // 2:31:42     

sinthetic пишет:
Цифры 92 и 96 - скорее всего, массовый и объёмный способы выражения концентрации одного и того же спирта.
Согласен, коллега! Именно это и писал ранее

Какой поставщик этанола на тот момент был у авторов, ту концентрацию они и указали. А в обоих случаях подразумевается неабсолютизированный (но и не слишком "разбодяженный") этанол (92-96 "оборотов").
Т.е., "что на этикетке написано", то и вынесли авторы в описание методики, не слишком конкретизируя проценты.
erste2
Пользователь
Ранг: 3


24.10.2016 // 1:13:37     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за ответы, но мне все равно неясно, как объяснить почему вместо этилового спирта я могу использовать метиловый спирт. Неясно также сколько добавлять воды.
Если говорить о этиловом спирте, то его всегда 96% и он не бывает 100%, в отличие от метилового. Так если в методичке написано 92 % этилового спирта, то сколько тогда метилового?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты