Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ-МС анализ алканов и алкенов растений и микроводорослей >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГЖХ-МС анализ алканов и алкенов растений и микроводорослей
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.10.2016 // 10:11:52     
Добрый день, дорогие коллеги, эксперты и сочувствующие!

Заинтересовало нас ГЖХ-МС определение алканов в клетках микроводорослей. Ожидается от С8 до С20. Здравый смысл подсказывает, что проще пойти через омыление клеток, сбор неомыляемых (куда уйдут алканы), некоторые пигменты, и стерины, и анализ этой фракции (в случае невозможности дополнительной очистки с помощью ВЭЖХ/ТСХ), однако коллабораторы утверждают, что есть протокол экстракции алканов метанолом:

www.bio-protocol.org/e1684

Охотно допускаю, что С4-С10 алканы и будут таким образом экстрагироваться, но более "длинные"? Уместен ли такой метод?
Как лучше поступить?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


27.10.2016 // 11:38:44     

Chamomillablue пишет:
Как лучше поступить?
ЖТФЭ с н-гексаном (измельчение, УЗ и т.д.) или Гидролиз (щелочь в метаноле/этаноле) и ЖЖЭ с н-гексаном. Затем адсорбционная очистка на ТФЭ (силикагель, алюмогель и т.д.). Конец. Это обычная, можно сказать, классическая пробоподготовка при анализе н-алканов в разных объектах.

Метанол, может и подойдёт для относительно коротких н-алканов, понятно, что и какие-то крохи длинных тоже будут экстрагироваться, но...
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


27.10.2016 // 12:43:53     

virtu пишет:
ЖТФЭ с н-гексаном (измельчение, УЗ и т.д.) или Гидролиз (щелочь в метаноле/этаноле) и ЖЖЭ с н-гексаном. Затем адсорбционная очистка на ТФЭ (силикагель, алюмогель и т.д.). Конец. Это обычная, можно сказать, классическая пробоподготовка при анализе н-алканов в разных объектах.

Метанол, может и подойдёт для относительно коротких н-алканов, понятно, что и какие-то крохи длинных тоже будут экстрагироваться, но...

Спасибо! Значит, так думаю не я один.
А теперь, самое смешное!
Я был рецензентом этого протокола и указывал на ошибочность такого подхода, ссылаясь на низкую растворимость алканов в метаноле, на что мне авторы довольно в хамской манере ответили, дескать, рецензенты статьи в Science, где была опубликована статья, не обнаружили подобных замечаний, и, стало бы, нечего к нам с этими вопросами придираться. Их поддержал редактор.
А сейчас мне снова этот протокол несут коллабораторы и говорят, что должно работать.
Уже даже не до смеха

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты