Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 33-2000 >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 33-2000
engineer-tn
Пользователь
Ранг: 34

12.11.2016 // 9:10:42     
Коллеги, разъясните, пожалуйста, несколько моментов:

«9.2.1 Повторяют определение, описанное в 9.2, для получения второго значения и записывают результат.
9.2.2 Если два измерения согласуются с установленной величиной определяемости (14.1), то рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений времени истечения. Если же два измерения не согласуются, следует повторить определение после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрации образца.»

Для светлых нефтепродуктов величина определяемости не задана. Правильно ли я понимаю, что измерение проводят дважды, усредняют время и подставляют в формулу п. 12.1? Если да, то как считают воспроизводимость (0,72% от среднего значения)? Или измерение делают 4 раза (2 раза по 2 измерения) и в каждой параллели усредняют время?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
wchupin
Пользователь
Ранг: 83


13.11.2016 // 20:30:32     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
wchupin
Пользователь
Ранг: 83


13.11.2016 // 20:37:52     

engineer-tn пишет:

Для светлых нефтепродуктов величина определяемости не задана. Правильно ли я понимаю, что измерение проводят дважды, усредняют время и подставляют в формулу п. 12.1? Если да, то как считают воспроизводимость (0,72% от среднего значения)? Или измерение делают 4 раза (2 раза по 2 измерения) и в каждой параллели усредняют время?


Ранее в ГОСТе говорится про два вискозиметра:

8.2 Берут два чистых сухих калиброванных вискозиметра...
После этого начинаются непонятки. По 9.2 и 9.2.1 получается, что вроде как производится два измерения в одном и том же капилляре, тогда как для непрозрачных жидкостей всю дорогу идёт речь про два вискозиметра:

10.2 Заполняют два вискозиметра...

10.4 Из двух определений рассчитывают среднее арифметическое значение кинематической вязкости...


Мне кажется, что было бы неверно проводить какое-то принципиальное отличие между прозрачными и непрозрачными жидкостями в этом плане. Если непрозрачные надо измерять в двух разных капиллярах, то почему бы и прозрачные не измерять в двух разных? Формулировка 9.2 и 9.2.1 не настолько жёсткая, чтобы этого не позволять.

В ГОСТ 33, кстати, вводится метрологический термин «определяемость», который отсутствует и в РМГ 29-99, и в основополагающем ГОСТ Р ИСО 5725. Определение несколько странное, на мой взгляд, если сравнивать с обычным понятием сходимости/повторяемости:


14.1 Определяемость d

Этот метрологический термин характеризует повторяемость результатов измерения времени истечения испытуемого продукта в одном и том же вискозиметре.
На мой взгляд, это и есть сходимость, зачем новый термин выдумали?

Следующим пунктом они переопределяют сходимость так, чтобы она означала, по сути, измерения на двух разных вискозиметрах, но на одном приборе:


14.2 Сходимость r

Расхождение результатов двух последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания...

То есть, вискозиметр они как бы не считают прибором. Получается, что если у тебя в бане два вискозиметра висит, то результаты между ними должны укладываться в сходимость, но есть и более жёсткий параметр — определяемость, который работает только для сравнения конкретного вискозиметра с самим собой, и тут сравниваются не сантистоксы, а секунды.

Ну да ладно, пусть это будет на совести разработчиков ГОСТ 33...

Воспроизводимость определяется, понятное дело, с использованием стандартных образцов. То есть, расхождение с паспортом не должно выходить за 0,72% чаще, чем в одном измерении из двадцати. По-моему, всё понятно.

То есть, подытоживая, для прозрачных жидкостей вроде как сравниваются значения определяемости для параллельных измерений (секунды на одном и том же капилляре), а для тёмных — сходимости (сантистоксы на двух разных капиллярах). При этом если Ваш прозрачный продукт не относится к маслам или парафинам, то он попадает в категорию 7 Прочие нефтепродукты и для него определяемость не нормируется.

Забавно, что для базовых масел требования к сходимости жёстче, чем к определяемости — время истечения может отличаться на 0,20%, а вязкость на двух разных капиллярах — только на 0,11%. Тогда как очевидно, что должно быть наоборот.
Кип
Пользователь
Ранг: 489


14.11.2016 // 8:30:32     
Да, какие-то не очень удачные формулировки.
что интересно, в стандарте написано:
"Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст
международного стандарта ИСО 3104-94 «Нефтепродукты. Прозрачные и
непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет
динамической вязкости» с дополнительными требованиями, отражающими
потребности экономики страны"
но вот в оригинале (точнее в копии того перевода, аутентичность которого подтверждена техническим комитетом по стандартизации, которая у меня есть)
в том же пункте 8.2 написано:
"Берут чистый сухой калиброванный вискозиметр..."
А не два как написано в ГОСТ 33.
Но про "определяемость" там то же есть.
В большинстве вискозиметров два резервуара и можно сделать два измерения быстрее. Как я понял из стандарта инструкция на вискозиметр является приоритетной над текстом стандарта в части процедуры выполнения измерения.

wchupin, дружище, ты очень короткие цитаты привел по определению опредяляемости и сходимости. опредеделяемость это разность между двумя ЕДИНИЧНЫМИ измерениями. А сходимость между двумя средними арифметическими. Еще я думаю что в сходимость должно укладываться два такиех измерения между которыми вискозиметр моется и сушится.
А в определяемость только два результата последовательно измеренные в одном вискозиметре два раза.

9.2.1 Повторяют определение, описанное в 9.2, для получения второго значения и записывают результат.
9.2 Используя подсос (если образец не содержит летучих веществ) или давление, устанавливают высоту столбика образца в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой временной метки, если в инструкции по эксплуатации вискозиметра не установлено другое значение.

Хотя для непрозрачных жидкостей после одного измерения стекло может стать непрозрачным и второе измерение может делать будет уже сложнее...

В вискозиметрах для непрозрачных жидкостей резервуары после капилляра. и вот что там говориться:

А.2.5 Вискозиметры типов ВНЖ, ВНЖТ (Канон-Фенске-Опакв) (рисунок А.6)
На отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Зажав пальцем колено 2 и
перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтепродуктом и
засасывают его (с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным
способом) до метки М4, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались
пузырьки воздуха.
В тот момент, когда уровень жидкости достигает метки М4, вискозиметр
вынимают из сосуда и быстро перевертывают в нормальное положение.
Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток нефтепродукта и надевают
кусочек резиновой трубки длиной 8-15 см с присоединенным закрытым краном или
зажимом. Затем открывают кран для заполнения жидкостью резервуара 6 и
вновь его закрывают, когда жидкость заполнит приблизительно половину
резервуара 6. Вискозиметр устанавливают в термостат и после необходимой
выдержки в нем (20 мин) открывают колено 1 и, пользуясь двумя секундомерами,
измеряют время течения жидкости от метки M1 до M2 и от метки M2 до M3.
По измеренному времени заполнения резервуара 5 вычисляют вязкость.
Измеренное время заполнения резервуара 4 служит для контроля. Значения
вязкости, вычисленные по времени заполнения резервуаров 5 и 4, могут
отличаться до 2 %, а при температуре ниже 15 °С - до 3 %.

То есть наверно вот это время заполнения резервуара 4 и служит для проверки то есть попадания в "определяемость" хотя явно это не написано.
Хотя, ты, wchupin, вроде всегда любишь все додумывать (или понимать) исходя из соображения здравого смысла и наверно, ты для себя это определишь более четко. но я привык больше действовать буквально "как написано" но это к сожалению не всегда получается
KazakovaOY
Пользователь
Ранг: 21


10.09.2017 // 18:23:03     
Коллеги помогите разобраться с ГОСТом.
Работаем с дизельным топливом по ГОСТ 33-2000, температура испытания 40°С, вискозиметр ВПЖ -2. Сначала определяем первое значение на вискозиметре (один раз, т.к. определимость для Прочих нефтепродуктов ненужна по Табл.1), моем вискозиметр, сушим делаем второе определение. Далее необходимо оценить результат. Как это сделать по Табл.1 (0,35% среднего значения ) или по Таблице 3 (-+1,2%)? Пожалуйста поделитесь опытом.
KazakovaOY
Пользователь
Ранг: 21


15.09.2017 // 4:45:15     

KazakovaOY пишет:
Коллеги помогите разобраться с ГОСТом.
Работаем с дизельным топливом по ГОСТ 33-2000, температура испытания 40°С, вискозиметр ВПЖ -2. Сначала определяем первое значение на вискозиметре (один раз, т.к. определимость для Прочих нефтепродуктов ненужна по Табл.1), моем вискозиметр, сушим делаем второе определение. Далее необходимо оценить результат. Как это сделать по Табл.1 (0,35% среднего значения ) или по Таблице 3 (-+1,2%)? Пожалуйста поделитесь опытом.


Неужели никто не работает по этой методике?

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты