| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Стандарт Supelco-37 fame mix проблема >>>
|
 |
| Автор | Тема: Стандарт Supelco-37 fame mix проблема | |||||
|
artsprite Пользователь Ранг: 4 |
 18.11.2016 // 16:48:39
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток, уважаемые форумчане. Обращаюсь со следующей проблемой: При прописывании свежевскрытого стандарта Supelco-37 fame mix (колонка НР-88, 100 м, Agilent 6890) вместо ожидаемых 4% по С4,С6,С8,С10 получаю значения 2,54; 3,045; 3,454; 3,677 По остальным более-менее всё в норме. Перебрала блок ввода пробы, поставила новую мерлиновскую септу, проверила феррулы на колонке, почистила детектор. Повторный закол - цифры те же. Прописываю на других температурных условиях- всё точно так же. Логично предполагать,что при утечке значения должны были бы меняться. Сижу в полном ступоре и разговариваю с хроматографом, потому что разумные идеи закончились, начинаю грешить на новый стандарт. Может, кто-то сталкивался с подобным поведением этих стандартов,или помогите советом, пожалуйста. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
18.11.2016 // 18:15:57
Предыдущий стандарт как себя вёл и сейчас ведёт? |
|||||
|
artsprite Пользователь Ранг: 4 |
18.11.2016 // 20:02:59
Предыдущий стандарт многократно закалывали при постановке метода, на момент разделения всех пиков показывал масляную около 3%, сейчас немногим меньше, чем новый - 2.5% |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
18.11.2016 // 20:06:02
Лайнер меняли? |
|||||
|
artsprite Пользователь Ранг: 4 |
18.11.2016 // 20:25:35
Лайнер новый, с "заводской" набивкой, правда, раньше заполняла лайнеры сама и волокна брала раза в два меньше. Может, количество ваты влияет? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
18.11.2016 // 21:53:40
Да. Попробуйте убрать почти всю набивку. Или всю. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
19.11.2016 // 18:55:40
Мне думается, это вполне нормальная ситуация. Для того стандартные смеси и нужны, чтобы по итогам их разделения вывести поправочные коэффициенты для найденных значений, нет?.. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
19.11.2016 // 22:13:56
Мы тоже сначала делали хроматографы, которые ПРОХОДЯТ поверку. Потом начали стараться делать ОДИНАКОВЫЕ +- 10 %. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.11.2016 // 0:15:12
дело может быть и в том, что есть два варианта этой смеси: analytical standard (47885-U SUPELCO) и certified reference material (CRM47885 SUPELCO)  плюс, ТС не сказал, какой у них детектор. У нас между МС и ПИД были значительные различия для одной и той же смеси, например. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
20.11.2016 // 0:27:38
Редактировано 1 раз(а) У меня первая мысля была про единицы концентраций, тоже надо проверить в каких бульках разбавлено в этих стандартах. Ну и какой метод количественного расчёта. Нормализация какая-нибудь или абсолютная градуировка. Классный гололёд! На велике покатался - пешком гораздо сложнее ходить!. На машине скучно, драйва меньше. |
|||||
|
artsprite Пользователь Ранг: 4 |
21.11.2016 // 9:00:04
Редактировано 1 раз(а) Думается и мне,что вы правы, и результаты по масляной кислоте в молочном жире с поправочным коэффициентом 3.6% более правдоподобны, чем 2.4, и весь косяк в том, что раньше стандарт использовался для идентификации по временам выхода, а массовая доля м.э. рассчитывалась исключительно по площади пиков. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
