Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подбор методики определения сульфатов >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Подбор методики определения сульфатов
ТВК
Пользователь
Ранг: 514

23.12.2016 // 12:52:23     
Редактировано 4 раз(а)

Уважаемые, хочу провести опрос по методам определения сульфатов в лабораториях.

Причина - проблемы с реактивами для турбидиметрии, длительность гравиметрии (ГОСТ 31940, метод 1), проблемы определения сульфатов в стоках методами капиллярного электрофореза и ионной хроматографии (по поводу 2-х последних методов мои познания очень теоретические, но при обсуждении прошу учесть, что стоки реальные).

Прошу поделиться информацией только о тех методах, которыми Вы (или лаборатория, в которой Вы работаете) проводите определение сульфатов.

Чтобы информация была как-то систематизирована, пожалуйста, напишите кратко информацию о методе, обязательно указав следующие данные:

1. номер НД, номер метода;
2. метод определения (турбидиметрия, гравиметрия,..)
3. тип вод (область применения);
4. диапазон определения;
5. погрешность определения;
6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно).

Если Вы работаете по ГОСТ 31940, то достаточно указать метод, т.к. ГОСТ в открытом доступе.

Ну, и, очень желательно, чтобы Вы поделились своими мнениями об используемых методах: преимущества-недостатки метода, трудности; стоимость реактивов, оборудования, расходников; особенности,..

Скажите, пожалуйста, у кого-нибудь фиксируются превышения ПДК (500 мг/л) и нормативов по ПП РФ № 644?
Мы вот бьёмся за точность определения, а мысль о целесообразности этого титанического труда не покидает: за 25 лет - ни одного превышения по питьевой воде, с момента выхода ПП 644 - ни одного превышения по стокам!

Буду очень признательна за участие в этом опросе, т.к. наши методы (в первую очередь - турбидиметрия и по ГОСТ, и по ПНД Ф) - это работа "на грани фола"
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ТВК
Пользователь
Ранг: 514


23.12.2016 // 13:01:58     
Редактировано 4 раз(а)

1. номер НД, номер метода
ГОСТ 31940 (метод 1)
2. метод определения
титриметрия
3. тип вод (область применения)
питьевая, подземные и поверхностные источники водоснабжения
4. диапазон определения
25-500 мг/л
5. погрешность определения
25-50: 13%;
св. 50-500: 9%
6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно)
4 (5) часов

Преимущества - реально высокая точность.
Недостатки - не подходит для рутинных определений из-за большой длительности анализа
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. номер НД, номер метода
ГОСТ 31940 (метод 3)
2. метод определения
турбидиметрия
3. тип вод (область применения)
питьевая, подземные и поверхностные источники водоснабжения
4. диапазон определения
2-50 мг/л
5. погрешность определения
2-5: 28%;
св. 5-25: 20%;
св. 25-50: 11%
6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно)
1,5 (1,6) часа

Преимущества - подходит для рутинных определений из-за маленькой длительности анализа.
Недостатки - нестабильность результатов (параллельность, точность), нелинейность градуировки на больших концентрациях, высокая зависимость от качества реактивов (BaCl2, этиленгликоль, спирт этиловый) и нестабильность качества этих реактивов
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1. номер НД, номер метода
ПНД Ф 14.1:2.159-2000
2. метод определения
турбидиметрия
3. тип вод (область применения)
природные и сточные
4. диапазон определения
10-1000 мг/л
5. погрешность определения
10-50: 20%;
св. 50-1000: 15%
6. длительность анализа 1 (10) определений (примерно)
1,5 (1,6) часа

Преимущества - подходит для рутинных определений из-за маленькой длительности анализа.
Недостатки - нестабильность результатов (параллельность, точность), нелинейность градуировки на больших концентрациях, высокая зависимость от качества реактивов (BaCl2, глицерин, борная кислота) и нестабильность качества этих реактивов
ТВК
Пользователь
Ранг: 514


23.12.2016 // 13:14:06     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
alexchem
Пользователь
Ранг: 396


23.12.2016 // 17:11:32     
Редактировано 1 раз(а)

В нашей лабе сульфаты в стоках делают тремя методами: гравиметрией, турбидиметрией и капиллярным электрофорезом.
Про гравиметрию и говорить нечего, метод долгий и относительно трудоемкий. По поводу турбидиметрии (ПНД Ф 159) вполне согласен с предыдущим пользователем. Иногда все нормально. а иногда параллели пляшут, причем очень большой разброс. КЭФ (ПНД Ф 167) считаю наиболее удачен в том числе и для неочищенных стоков и погрешность низкая. несомненным плюсом является определение помимо сульфатов еще и хлоридов, нитратов. фторидов, фосфатов. методика также заточена под нитриты, но в тех концентрациях, в которых они содержаться в большинстве сточных они не определяются, да и мешают сульфаты в большой концентрации. По поводу нитратов от 0,2 в сточке тоже большой вопрос. а вот от 0,5 вполне можно пощупать. Кстати, нитраты и с салицилатом натрия на низких концентрациях не вполне удаются. Теперь что касается стоимости анализа. На анионы используются хромовый ангидрид. диэтаноламин и цетилтриметиламмоний гидроксид. Последний дорог. За 25 мл 10% раствора просят тысяч 20. Но он устойчив и расход его невелик. Теперь про время анализа. Перед началом использования капилляр необходимо подготовить (минут 40). Пока готовим капилляр делаем пробоподготовку (фильтруем, центрифугируем). Сам анализ (две параллели) длится минут 12-14 точно не помню. Градуировки: хлорид, сульфат 0,5-200, нитрат. нитрит 0,2-50, фосфат 0,25-25, фторид 0,1-10. Около прибора стоять не надо, да и сидеть не обязательно. В принципе можно пока идет очередной анализ обрабатывать полученных электрофореграммы. По окончании измерения необходимо промыть капилляр (минут 30). Итак в сжатой форме мое мнение о КЭФ. Достоинства: автоматизм, простота пробоподготовки, хорошая сходимость параллелей. хорошо получается добавка, если есть второй капилляр. то можно анализировать катионы (аммоний). Недостатки: необходимость каждый раз проверять градуировку - требование методики, все таки большое время промывки капилляра, иногда градуировка скачет, но мы поняли. что это зависит от качества подготовки капилляра, иногда при анализе сточки есть необходимость в дополнительных телодвижениях при идентификации нитратов, потому что в этой области могут вылазить разные пики.
Если надумаете брать Капель, то берите 205 модель. На 105 автосемплер всего на две пробы (можно сделать и 4, но это будет не совсем по методике - каждую параллель помещать в отдельное гнездо)
ТВК
Пользователь
Ранг: 514


23.12.2016 // 17:41:47     
Редактировано 1 раз(а)

alexchem, спасибо.
ПДК (сульфаты) находите в своих водах?
alexchem
Пользователь
Ранг: 396


23.12.2016 // 17:58:44     
редко, но бывает
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
БИОМЕР, НПП БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.
Экамалла
Пользователь
Ранг: 7


02.03.2020 // 13:15:00     
здравствуйте)) мне так понравился Ваш ответ)

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты