| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
GC/MS >>>
|
 |
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
 13.01.2004 // 14:37:41
Действительно, фталаты из септы. Хочу напомнить, что для GC/MS Agilent рекомендует септы красного цвета (но не синие). В 5890, 6890 и 6850 обдув прокладки невозможно отключить, если только специально не поставить заглушку на эту линию сброса. Для GC/MS желательно использовать не DB-5, а DB-5MS, она меньше фонит. Если в гексановом бланке пресловутых углеводородов нет, то это скорее всего не колонка. Если установлен обычный Agilent'овский лайнер, то можно безболезненно колоть 1,5-2,0 мкл гексана в зависимости от температуры и давления (у него один из наименьших коэффициентов расширения при испарении). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
14.01.2004 // 15:30:24
Все правильно. Фталаты- септа, у/водороды- полиэтилен центрифужных пробирок. DB-5ms. Остаются только фенилалканы. Откуда такие количества. Интересное кино, 0,003% вит.Е видит только в SIMe, а всякую дрянь (и откуда?!) рисует нормальными пиками. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
14.01.2004 // 18:17:14
Редактировано 1 раз(а) Если в гексановом бланке фенилалканов нет, то это грязь откуда-то из пробоподготовки. Если есть, то нужно почесать репу. Может ли так рушиться фаза - не уверен. Вряд ли дело в очевидной ошибке, типа неоткондиционированная колонка, температура выше 310С, грязный лайнер и т.д. Я работал на более старом GC/MS, но мне кажется, что у Вас отдельно должна регулироваться температура трубы интерфейса между GC и MSD - не слишком ли высокая? Там достаточно 250-280С. Если раньше кололось что-либо очень грязное, может потребоваться отрезать пару метров от начала колонки (все равно, судя по симптомам, она близка к кончине). Можно попробовать при 310С поколоть splitless гексан, несколько раз вводя медленно по 5-10мкл, мне это помогало избавиться от ложных пиков. Естественно, MSD должен быть при этом в offline, иначе погорят филаменты. Если фон представляет собой не пики а шум (пусть даже выходящий горбом ближе к концу разделения), можно попробовать увеличить параметр threshold с обычных 150-300 до, скажем, 600-900. Чувствительность от этого не сильно пострадает. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
15.01.2004 // 14:35:47
Фенилалканы можно обнаружить практически ВЕЗДЕ, и это действительно, непонятно. Интерфейс отдельно регулируется, да, стоит там что-то около 200 (или 250?). Даже никаких предположений, относительно фенилалканов. Пока никаких. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.04.2004 // 20:23:33
Хоть и поздно уже, но всё же скажу. Почему Вы так упорно не хотите признать грязь пробоподготовки??. Прогнали пустой гексан раз, два, десять, нету ф-алканов. Вводите пробу есть. Чудес-то не бывает. Сами же говрите, что моющие средства, может пробирки Fairy моете, извините конечно. А со фталатами тоже не так просто из резины прибора тока диизоктил и дибутил, а ещё диизооктиладипинат. Полезные, то есть исследуемые часто фталаты, точнее водочный диэтилфталат легко отличимы по 177 массе. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
28.04.2004 // 21:51:53
Еще один вариант хороших загрязнений в масс спектрах - форваккумные насосы с выхлопом в хром масс. Надо выхлопную трубу на улицу выводить - и здоровее будет и на стекле маслянной пленки не будет и в массе лишних пиков. Проверено. Работает. 
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
29.04.2004 // 9:50:39
Редактировано 1 раз(а) Да черт его знает, откуда какой фталат. Они все всегда присутствуют, хотя водки там рядом не стояло. А почему в водке должен быть диэтилфталат? Откуда он туда попадает? А насчет фенилалканов- это так и осталось неясным. Кому интересно, могу прислать файл (для HP MSD ChemStation .D) для рассмотрения фенилалканов в экстрактах из полыни (трава такая). Там же и море н-алканов. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
29.04.2004 // 16:16:21
Так может ваша трава набрала грязи из окружающей среды? Как насчет выхлопов дизелей в месте ее произростания? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
29.04.2004 // 16:56:44
Черт его знает, может, и там нахватала. Хотя трава, вроде, фармакопейная, не должна быть настолько загажена. Но пики алканов и фенилалканов запросто перебивают (по высоте и мощности)пики терпенов, чем сильно озадачивают. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
29.04.2004 // 19:58:56
На счёт фталатов (точнее именно диэтилфталата) в водке. Если водка из спирта плохого, то там добавка денатурирующая именно ДЭФ, но всё просто если сразу льют из такого плохого спирта, там его даже в процентах вроде исчисляется, тогда можно и качественной реакцией засечь. Другое дело, когда поступают заводчане хитрее, берут денатурат, и как-то очищают возможно через уголь, тогда фталат резко падает, вот тогда его только хромасом после экстракции гексаном и можно уловить. Следы есть, а их быть не должно, нет и в гексане, значит... ДЭФ в пластмассах тоже не бывает, слишком летуч, не используется как пластификатор. А чтобы отличить от других фталатов используется именно упомянутая 177 масса. А насчёт фенилалканов... Ну вот был у нас случай, прокалывали принесённые образцы (не у нас приготовленные), лекарственного вещества, вроде клофелина, на только что сменённой колонке, в хлороформе вроде, так там этих алканов с фенилами как в дизельке, после чего (именно после) нами на той же колонке делались анализы, смывы всякие на ГСМ, и прочее, с одежды, с грунта... как я желал там видеть такую же картину, как в том лекарстве, сомневаться с выводами бы не пришлось. Но такая бывает отнюдь не всегда, даже с таких грязных объектов...Так что... метод очень уж чувствительный, к этому привыкнуть надо, вот мне за год так и не удалось пока. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
