Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Температура образцов при измерении оптической плотности на спектрофотометре >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Температура образцов при измерении оптической плотности на спектрофотометре
Golchiha22
Пользователь
Ранг: 4

10.01.2017 // 23:59:56     
Уважаемые форумчане! Возник такой вопрос: согласно ОФС ГФ13 " Спектрофотометрия в УФ и видимой области" температура образцов должна составлять 20 +-1 градус, если не указано иное. В наших спецификациях Фармацевтическое производство) нигде не указана температура проведения СФ измерений, соответственно необходимо изменять при 20 гр. Для этих целей была куплена термостатирующая ячейка для спектрофотометра, но по заверениям сервисника, для дермостатирования необходимо чтобы кювета находилась в ячейке не менее 7-10 минут. Тогда встает вопрос: как вообще проводить измерения? Поток анализов очень большой. Вся работа просто встанет. А такие задачи, как профиль растворения ЛС, вообще не представляется возможным осуществить. Интересует совет, как можно обойти данное требование, и как работают в других лабораториях, осуществляющих контроль лекарственных средств. Буду очень благодарен за конструктивные советы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 614


11.01.2017 // 9:57:07     
1. Проверить зависимость показаний прибора от температуры ячейки. Если укладываются в требования метрологии, тихонько допускать вольности.
2. Осуществлять предварительное групповое термостатирование вне спектрофотометра. Термостатирование в СФ может уменьшиться до 1-2 минут.
3. Проверить слова сервисника, измерив реальную кривую выхода температуры раствора на заданную.
4. Термостатировать комнату, чтобы минимизировать время выхода ячейки на режим.
лот
Пользователь
Ранг: 810


11.01.2017 // 19:30:50     
Редактировано 2 раз(а)

На показаня собственно спетрофотометра допустимые колебания температурв его экплоатации обычно указываются в паспорте. Но в любом случае в интервале 22+-5 гр.С Вы можете забыть о влиянии температуры на показания собственно прибора.

О влиянии температуры на возможные изменения в спекрах конкретных соединений. Если в образце не происходит равновеснаый процесс типа терехода одной изомерной форму в другую или что-то связанное с водородной связью - также смело работайте в интервале 22+-5. Во всяком случае Вам несложно только один раз проверить (термостатируемая кювета есть) зависит ли спектр вашего соединения от температуры.

Другое дело прфиль растворения. Он явно будет зависеть от температуры и здесь Вам надо следовать совету Валеры № 2.


Golchiha22
Пользователь
Ранг: 4


11.01.2017 // 23:16:03     
Спасибо большое за ответы! Будем работать над данной проблемой.
лот
Пользователь
Ранг: 810


12.01.2017 // 19:36:18     
Редактировано 3 раз(а)

А вообще устанавливать уровень термостатирования 20+-1 мог только человек (более соответствующее слово улалил), который ни разу в жизни не подходил к термостату. Не имея дорогущего специального криостатного термостата вы летом можете держать устойчиво температуру 20 гр.С только за полярным кругом. Если уж задавать в НД температуру термостатирования, то уж никак не ниже 25 гр.С.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 2835


12.01.2017 // 20:29:47     
Да это от проклятых буржуин идёт, которые без встроенных в тыл памперсов (зачёркнуто) кондиционеров жить не могут.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 431


12.01.2017 // 21:31:22     
Преспокойно получал 20С жарким летом в комнате без кондишена вбрасывая глыбу льда в воду термостата.
лот
Пользователь
Ранг: 810


12.01.2017 // 22:33:52     
Редактировано 1 раз(а)


ex-KNIISE пишет:
Преспокойно получал 20С жарким летом в комнате без кондишена вбрасывая глыбу льда в воду термостата.
Хорошая идея. Каков расход льда на час работы термостата? И поделитесь п-ста, где Вы летом получаете лёд глыбами? Обычный морозильник холодильника вроде лёд глыбами не выдаёт. Сколько часов ежедневно Ваш термостат работает на глыбах льда? Судя по тексту, у СТ он должен работать с утра до вечера каждый день. Хватит ли на такой режим производительности Вашего источника глыб льда.
DvAnt
Пользователь
Ранг: 18


13.01.2017 // 12:43:19     
По примеру "врачей" делайте пробоподготовку (термостатирование) в отдельных термостатах, продаются такие и для кювет специально или к некоторым спектрофотометрам существуют сменные кюветные отделения с встроенным термостатом (например на 10 кювет)+ 5 измерительных ячеек, а это почти 15 измерений за то же время, что и одну пробу готовить и измерять.
Golchiha22
Пользователь
Ранг: 4


15.01.2017 // 20:28:42     
Наш термостат на основе Пельтье элементов, поэтому 20 градусов достижимо. Только время не хочется тратить на это. И так проблем куча.
Igen
Пользователь
Ранг: 347


16.01.2017 // 14:13:27     
Редактировано 1 раз(а)

Возможно, я что-то не понял, но термостатируемая проточная кювета на основе эффекта Пельтье легко обеспечивает, точность и стабильность +/- 1 С, определить можно по цифровому термометру, да и жесткое предварительное термостатирование не требуется.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты