Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ацетат свинца при 500 градусах Цельсия в муфеле >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ацетат свинца при 500 градусах Цельсия в муфеле
sad
Пользователь
Ранг: 11

05.02.2017 // 2:35:58     
Доброго времени суток! При анализе определения свинца на коже по методике 5126-89 (свинец на коже) смывы с кожи берутся ваткой в 3% р-р аммония ацетата, далее выпаривают р-р, на оставшийся осадок с ваткой наносят 2 мл смеси разбавленных растворов азотки с серкой, обугливают и в муфель на 500 градусов. Затем осадок растворяют в ацетате аммония добавляю тиомочевину, желтую кровяную соль, буру, и сульфарсазен(р-ры). ФАКТ: при сжигании в муфеле свинец,даже растворы стандартов (гсо) ,куда-то девается(возможно возгоняется), если без озоления, то находим заданное количество по графику градуировки. ВОПРОС: может ли возгонятся свинец? Или что с ним происходит?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 2879


05.02.2017 // 9:48:39     
Редактировано 1 раз(а)

Материал тигля какой? Если фарфор - оксид свинца с ним реагирует.
sad
Пользователь
Ранг: 11


05.02.2017 // 11:34:25     

sinthetic пишет:
Материал тигля какой? Если фарфор - оксид свинца с ним реагирует.
Фарфор... А в каких можно? Платиновых нет, стеклянные может ещё найду.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 2847


05.02.2017 // 13:31:27     
Редактировано 1 раз(а)


sinthetic пишет:
Материал тигля какой? Если фарфор - оксид свинца с ним реагирует.
У СТ фарфор прописан files.stroyinf.ru/data2/1/4293769/4293769049.htm
А откуда оксид при серной кислоте?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 2879


05.02.2017 // 18:00:48     

smihаilоv пишет:
А откуда оксид при серной кислоте?

Ниоткуда. Но там были вопросы типа "без озоления" - на всякий, учитывать не помешает.

И да, со стеклом оксид тоже реагирует.
sad
Пользователь
Ранг: 11


05.02.2017 // 22:02:31     

sinthetic пишет:

smihаilоv пишет:
А откуда оксид при серной кислоте?
Ниоткуда. Но там были вопросы типа "без озоления" - на всякий, учитывать не помешает.

И да, со стеклом оксид тоже реагирует.

Ну я так понимаю у нас образуется сульфат свинца, он будет реагировать с фарфором? Может все намного проще, остаётся в порах тигля и не вымывается? Концентрации-то совсем небольшие... диапазон измерений методики 0,2-1,0 мг/см2
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 763


05.02.2017 // 23:09:29     
Взвесьте тигель до и после.
sad
Пользователь
Ранг: 11


05.02.2017 // 23:43:23     

Valerа1234 пишет:
Взвесьте тигель до и после.
Со взвешиванием что-то сомнительное...
sinthetic
Пользователь
Ранг: 2879


06.02.2017 // 11:05:27     
1) Сульфат (когда он есть) не реагирует со стеклом и фарфором.
2) Если тигли глазурованные (гладкие), ничего ни в каких порах не застревает. Можно только плохо отмыть тигель между анализами.
3) основные проблемы со взвешиванием - из-за неправильного режима охлаждения. В сомнительных случаях нужно охлаждать в эксикаторе над свежим осушителем строго заданное время (обычно 40 мин) и перенос в эксикатор (время и температуру извлечения из печи) тоже максимально однообразить. Естественно, точно так же поступать и с пустыми тиглями до определения.
sad
Пользователь
Ранг: 11


06.02.2017 // 18:03:23     

sinthetic пишет:
1) Сульфат (когда он есть) не реагирует со стеклом и фарфором.
2) Если тигли глазурованные (гладкие), ничего ни в каких порах не застревает. Можно только плохо отмыть тигель между анализами.
3) основные проблемы со взвешиванием - из-за неправильного режима охлаждения. В сомнительных случаях нужно охлаждать в эксикаторе над свежим осушителем строго заданное время (обычно 40 мин) и перенос в эксикатор (время и температуру извлечения из печи) тоже максимально однообразить. Естественно, точно так же поступать и с пустыми тиглями до определения.


Тигли глазурованные. Взвешивать ничего не надо, анализ не гравиметрический. Смотрите товарищи, сегодня выпаривали на песчаной бане, на самом самом медленном режиме эл. плитки (около 3 часов), затем озоляли. И О ЧУДО!!! из 10 мкг (внесенного количества свинца) нашли 4,98 мкг (СФ метод, градуировка). У КОГО ЕСТЬ ИДЕИ как выпаривать пробу, чтоб найти заданное количество свинца?
Техноаналит
Пользователь
Ранг: 60


14.02.2017 // 7:16:16     

sad пишет:
Тигли глазурованные. Взвешивать ничего не надо, анализ не гравиметрический. Смотрите товарищи, сегодня выпаривали на песчаной бане, на самом самом медленном режиме эл. плитки (около 3 часов), затем озоляли. И О ЧУДО!!! из 10 мкг (внесенного количества свинца) нашли 4,98 мкг (СФ метод, градуировка). У КОГО ЕСТЬ ИДЕИ как выпаривать пробу, чтоб найти заданное количество свинца?
Делаем в кварцевых стаканчиках, но возможно и проведение в фарфоровых тиглях
1. В кварцевый стаканчик (фарфоровый тигель), наливают 10,0 см3 анализируемой пробы. Добавляют 0,5-1,0 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают до отдымления паров кислоты, постепенно повышая температуру по схеме: 150°С – 20 минут; 180°С – 30 минут; 200°С – 10 минут; 250°С – 10 минут.
2. Стаканчик помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре 450°С 10-30 минут до получения однородного осадка (золы) белого, серого, рыжеватого или розоватого цвета без угольных включений. Охлаждают до комнатной температуры.
3. Полученную подготовленную пробу можно хранить, накрыв калькой, в эксикаторе в течение 14 дней.
4. При наличии угольных включений повторяют обработку с 0,5 см3 азотной кислоты и 0,2 см3 перекиси водорода при температуре 120°С последующим озолением выпаренной пробы.
5. Добавляют 1,0 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают до влажного осадка. Осадок растворяют в 10,0 см3 бидистиллированной воды.

Не улетает даже кадмий.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты