Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

устранение мешающего влияния фторидов и фосфатов >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: устранение мешающего влияния фторидов и фосфатов
Сон
Пользователь
Ранг: 15

07.02.2017 // 10:02:52     
Здравствуйте!
в методиках гост и пнд ф по определению алюминия в природных водах указывается метод устранения мешающего влияния фторидов при их концентрации более 0,3 мг/л, фосфатов и полифосфатов при и концентрации более 0,2 мг/л и органических соединений: аликвоту подкисленной пробы 25 мл помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 мл, приливают 0,5 мл свежеприготовленного раствора надсернокислого аммония и выпаривают пробу до белых густых паров (почти досуха). Стакан охлаждают, ополаскивают стенки небольшим количеством дистиллированной воды и выпаривание повторяют. К влажному осадку после охлаждения порциями приливают 20-22 мл раствора соляной кислоты. Раствор каждый раз перемешивают и переносят в одну и ту же мерную колбу вместимостью 50 мл. Нейтрализуют избыточную кислотность гидроксида натрия до pH2.

органические вещества я так понимаю при этом окисляются, разрушаются, а что происходит с фторидами и фосфатами? За счет чего устраняется их мешающее влияние?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


07.02.2017 // 12:05:01     

Сон пишет:
а что происходит с фторидами и фосфатами?

Улетают!
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


07.02.2017 // 12:21:57     
Редактировано 2 раз(а)


clatrat пишет:
Улетают!

Прикалываемся, да?
Ну, фторид ещё в материал колбы могёт "улететь". А фосфат?

Видимо, значения pH рулЯт. Надо методику читать.

"избыточную кислотность гидроксида натрия" спишем на корявый копипастинг.
Сон
Пользователь
Ранг: 15


07.02.2017 // 14:12:17     



"избыточную кислотность гидроксида натрия" спишем на корявый копипастинг.

Да, акаралась немного. "Нейтрализуют избыточную кислотность раствором гидроксида натрия до pH2."
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


08.02.2017 // 10:29:40     

sinthetic пишет:

Прикалываемся, да?



Вообще ни разу.

Фториды улетают в виде фтористого водорода, который образуется в результате банального вытеснения из среды серной кислоты, как более летучая кислота. Серная образуется в результате озонового разрушения надсернокислого аммония.
Фосфаты превращаются в таких условиях во что угодно. Все зависит от количества ионов кальция, магния и других, образующих малорастворимые соединения. Главная мысль - блокировать комплексообразование, которое ослабляет окраску с алюминоном.
А вообще, пора отходить от этого метода...
Метод чрезвычайно невоспроизводимый и абсолютно не работает количественно верно по отношению к алюминию, если железа в воде много, чтобы там ни писали.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569


08.02.2017 // 10:38:59     
Так ну о чём я и говорю. HF не столько куда-то улетит, сколько стекло потравит.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сон
Пользователь
Ранг: 15


08.02.2017 // 11:02:00     

clatrat пишет:
А вообще, пора отходить от этого метода...
Метод чрезвычайно невоспроизводимый и абсолютно не работает количественно верно по отношению к алюминию, если железа в воде много, чтобы там ни писали.

Clatrat, очень важно ваше указание относительно методики с алюминоном, т.к. сейчас пытаемся оценить возможно ли использовать данный метод для определения концентрации коагулянта в очищаемой воде.
Не могли бы вы подсказать, железо так портит результаты только в методе с алюминоном, или с другими реагентами тоже? и к какому методу среди фотометрических лучше было бы стремиться?
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


08.02.2017 // 12:37:35     
Редактировано 1 раз(а)


Сон пишет:

Не могли бы вы подсказать, железо так портит результаты только в методе с алюминоном, или с другими реагентами тоже? и к какому методу среди фотометрических лучше было бы стремиться?
Вопросик, конечно...Насчет мешающих..Непросто дать однозначный ответ. Не рискну.
Однако, утвержденных фотометрических методов определения алюминия в воде, по-моему, только два. Оба предложены в ГОСТ 18165-2014.
Думается, это обстоятельство позволяет провести подробное внутрилабораторное исследование с выбором лучшего метода.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты