Форумы ANCHEM.RU: Проблема с ЭЗД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с ЭЗД >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема с ЭЗД

annaslabachuk
Пользователь
Ранг: 5

13.03.2017 // 15:23:12

Доброго времени суток. Работаем на ГХ ХРОМАТЭК-КРИСТАЛЛ 500.2. Помогите решить проблему. После закола пробы предположительно с высокой концентрацией хлороформа , фоновый сигнал стал выше 1000 мВ. А при попытке заколоть стандарт,на 1,5 минуте фон уходил в 10000мВ прямой линией. Провели регенерацию фильтров, фон снизился до 500 мВ. Но пики выходят неадекватной площади и высоты. При попытке переградуировать пробу происходит аналогичная ситуация. По совету промыли дететор гексаном через линию поддува. Фон стал выше. Проблема не решена.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3203

13.03.2017 // 15:42:40

Продувайте детектор на максимально допустимой температуре. Колонку замените при этом на пустой капилляр.

annaslabachuk
Пользователь
Ранг: 5

13.03.2017 // 15:51:46

kump пишет:
Продувайте детектор на максимально допустимой температуре. Колонку замените при этом на пустой капилляр.

Пытались кондиционировать детектор, но так как я только начинающий оператор и подсказать некому не совсем поняла как это делать. Отсоединяли колонку, задали температуру детектора 400, термостат колонок 350, но не получилось задать расход поддувного газа. И что делать в это время с испарителями? Расскажите пожалуйста подробнее

kump
Пользователь
Ранг: 3203

13.03.2017 // 16:32:06

Вместо колонки пустой капилляр.
Температуру термостата и инжекторов сделать пониже градусов 100 - 150.
Расход газа через капилляр максимально возможный.
Продувать долго, если сильно загадили.

annaslabachuk
Пользователь
Ранг: 5

13.03.2017 // 16:39:46

kump пишет:
Вместо колонки пустой капилляр.
Температуру термостата и инжекторов сделать пониже градусов 100 - 150.
Расход газа через капилляр максимально возможный.
Продувать долго, если сильно загадили.

Расход газа через капилляр - это вы имеете ввиду через капиллярную колонку, прошу прощения за вопрос? А можно прям поточнее для особо одаренных, пошагово.

rod
Пользователь
Ранг: 58

13.03.2017 // 19:04:01

Редактировано 1 раз(а)

annaslabachuk пишет:

kump пишет:
Вместо колонки пустой капилляр.
Температуру термостата и инжекторов сделать пониже градусов 100 - 150.
Расход газа через капилляр максимально возможный.
Продувать долго, если сильно загадили.
Расход газа через капилляр - это вы имеете ввиду через капиллярную колонку, прошу прощения за вопрос? А можно прям поточнее для особо одаренных, пошагово.

вместо колонки устанавливается капилляр т.к. кусок колонки около 1 метра длинной без фазы
и ставится максимальная скорость потока

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Нагревательная плита HF-4030
Предназначены для применения в лабораториях различного профиля для термической подготовки проб и проведения лабораторных анализов с установкой обрабатываемых образцов на открытую нагревательную поверхность.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

annaslabachuk
Пользователь
Ранг: 5

13.03.2017 // 20:28:04

rod пишет:

annaslabachuk пишет:

kump пишет:
Вместо колонки пустой капилляр.
Температуру термостата и инжекторов сделать пониже градусов 100 - 150.
Расход газа через капилляр максимально возможный.
Продувать долго, если сильно загадили.
Расход газа через капилляр - это вы имеете ввиду через капиллярную колонку, прошу прощения за вопрос? А можно прям поточнее для особо одаренных, пошагово.
вместо колонки устанавливается капилляр т.к. кусок колонки около 1 метра длинной без фазы
и ставится максимальная скорость потока

Спасибо большое за помощь, советы. Завтра попробуем

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

13.03.2017 // 21:14:13

rod пишет:
и ставится максимальная скорость потока

питание 16 МПа?

annaslabachuk
Пользователь
Ранг: 5

15.03.2017 // 22:43:05

annaslabachuk пишет:
Доброго времени суток. Работаем на ГХ ХРОМАТЭК-КРИСТАЛЛ 500.2. Помогите решить проблему. После закола пробы предположительно с высокой концентрацией хлороформа , фоновый сигнал стал выше 1000 мВ. А при попытке заколоть стандарт,на 1,5 минуте фон уходил в 10000мВ прямой линией. Провели регенерацию фильтров, фон снизился до 500 мВ. Но пики выходят неадекватной площади и высоты. При попытке переградуировать пробу происходит аналогичная ситуация. По совету промыли дететор гексаном через линию поддува. Фон стал выше. Проблема не решена.

После многочисленных попыток без особого результата,достали электрод почистили мелкой наждачной бумагой и вуаля фон снизился. Прибор как новый.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

17.03.2017 // 0:00:09

annaslabachuk пишет:
Но пики выходят неадекватной площади и высоты.

Линейность смотрите. На фон смотрят в детском саду.

rod
Пользователь
Ранг: 58

17.03.2017 // 12:31:43

Valerа1234 пишет:

rod пишет:
и ставится максимальная скорость потока
питание 16 МПа?

на кристаллах не работал - не знаю


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты