Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение хрома пндф 14.1:2:4.52-96 >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение хрома пндф 14.1:2:4.52-96
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32

26.03.2017 // 18:20:51     
доброго времени суток, уважаемые коллеги. есть небольшой вопрос по методике. помогите разобраться. по данной методике требуется определять хром общий, шестивалентный и трехвалентный путем вычитания из общего. калибровку по шестивалентному построить не проблема, так как гсо на ионы хрома (VI) найти не проблема. а вот гсо на ионы хрома (III) найти не удается. звонили в лабсервис, сказали больше не производят. вопрос в следующем: как тогда построить калибровку на общий хром? чтобы его определить, я так понимаю надо гсо трехвалентного и шестивалентного хрома смешать в определенных пропорциях и сделать градуировочный график.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alexchem
Пользователь
Ранг: 370


26.03.2017 // 19:14:15     
Ситуация аналогичная с определением общего железа. персульфат окисляет трехвалентный хром в шестивалентный, отсюда делайте выводы.
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32


27.03.2017 // 19:09:21     
спасибо большое
Pandora78
Пользователь
Ранг: 13


28.03.2017 // 20:52:46     
По этой методике, судя по количеству вопросов на форуме, у всех проблемы по общему хрому. После кипячения с персульфатом прибор не показывает даже половины того, что измерили при определении хрома-6.
amik
Пользователь
Ранг: 388


28.03.2017 // 23:16:34     
Методика на редкость бредовая(зачёркнуто) неработоспособная. В ином случае на разработчиков и утвердивший её орган можно было бы в суд подавать. Обратите внимание на пункт 9.2, свидетельствующий о неграмотности людей, составлявших сию писульку - "Затем прибавляют 0,3 см3 раствора серной кислоты (по п. 8.3.2) и 10 см3 раствора персульфата аммония (по п. 8.3.6) и кипятят 20 - 25 мин для восстановления Cr6+ до Cr3+." Не восстановления, а окисления Cr3+ до Cr6+ !!!
Про то, что персульфат аммония из-за ряда своих физико-химических свойств плохо работает и лучше использовать персульфат калия уже писал на форуме. Еще лучше задействовать метод с окисление хрома перманганатом калия, но этот приём, к сожалению, не ГОСТирован для воды.
alexchem
Пользователь
Ранг: 370


29.03.2017 // 10:34:17     

amik пишет:
Методика на редкость бредовая(зачёркнуто) неработоспособная. В ином случае на разработчиков и утвердивший её орган можно было бы в суд подавать. Обратите внимание на пункт 9.2, свидетельствующий о неграмотности людей, составлявших сию писульку - "Затем прибавляют 0,3 см3 раствора серной кислоты (по п. 8.3.2) и 10 см3 раствора персульфата аммония (по п. 8.3.6) и кипятят 20 - 25 мин для восстановления Cr6+ до Cr3+." Не восстановления, а окисления Cr3+ до Cr6+ !!!.
Этот недостаток они исправили (скорее всего какой нибудь школьник подсказал разработчикам на их промах)и даже БЕСПЛАТНО выслали соответствующее дополнение ранее купившим новую редакцию.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
amik
Пользователь
Ранг: 388


29.03.2017 // 11:32:25     
Хорошо, если так. Сам не отношусь к пользователям именно этого документа, но хром в различных объектах делаем регулярно.
Вижу ещё две возможных причины невоспроизводимости - некачественный этиловый спирт, содержащий восстановители и несвежий дифенилкарбазид. Мы используем для растворения дифенилкарбазида изопропиловый(не этиловый), а дифенилкарбазид обязательно предварительно промываем спиртом, смывающим с поверхности продукты разложения, мешающие анализу.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


30.03.2017 // 17:06:15     

alexchem пишет:
Этот недостаток они исправили ..... и даже БЕСПЛАТНО выслали соответствующее дополнение ранее купившим новую редакцию.
Про какой именно недостаток Вы говорите? И на дополнение можно посмотреть?
yuliapet
Пользователь
Ранг: 26


04.11.2019 // 14:05:59     

amik пишет:
Хорошо, если так. Сам не отношусь к пользователям именно этого документа, но хром в различных объектах делаем регулярно.
Вижу ещё две возможных причины невоспроизводимости - некачественный этиловый спирт, содержащий восстановители и несвежий дифенилкарбазид. Мы используем для растворения дифенилкарбазида изопропиловый(не этиловый), а дифенилкарбазид обязательно предварительно промываем спиртом, смывающим с поверхности продукты разложения, мешающие анализу.

А подскажите про градуировку, вы на общий выпариваете, когда строите график?

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты