Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

0.2 М HClO4 и ESI-HPLC-MS >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: 0.2 М HClO4 и ESI-HPLC-MS
Dionisii
Пользователь
Ранг: 330

19.04.2017 // 16:31:05     
Уважаемые коллеги!
Хочу спросить вашего мнения. В настоящее время я пытаюсь наладить определение леводопы на ВЭЖХ-МС (LCQ Fleet, Ion Trap). Существует метод извлечения данного вещества из плазмы крови с помощью активированного оксида аллюминия. В нем сорбированную на оксиде леводопу смывают перхлористой кислотой с концентрацией 0,2 М. Вопрос в следующем. Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 221


19.04.2017 // 17:00:33     

Dionisii пишет:
Уважаемые коллеги!
Хочу спросить вашего мнения. В настоящее время я пытаюсь наладить определение леводопы на ВЭЖХ-МС (LCQ Fleet, Ion Trap). Существует метод извлечения данного вещества из плазмы крови с помощью активированного оксида аллюминия. В нем сорбированную на оксиде леводопу смывают перхлористой кислотой с концентрацией 0,2 М. Вопрос в следующем. Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.

А попроще нельзя, без самой сильной из кислородсодержащих кислот? Твердофазку нормальную современную, Plexa использовать https://goo.gl/1gkezf https://goo.gl/KmXQQC , например, прибор только спасибо скажет.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 330


19.04.2017 // 17:07:18     

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Уважаемые коллеги!
Хочу спросить вашего мнения. В настоящее время я пытаюсь наладить определение леводопы на ВЭЖХ-МС (LCQ Fleet, Ion Trap). Существует метод извлечения данного вещества из плазмы крови с помощью активированного оксида аллюминия. В нем сорбированную на оксиде леводопу смывают перхлористой кислотой с концентрацией 0,2 М. Вопрос в следующем. Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.

А попроще нельзя, без самой сильной из кислородсодержащих кислот? Твердофазку нормальную современную, Plexa использовать https://goo.gl/1gkezf https://goo.gl/KmXQQC , например, прибор только спасибо скажет.

Этот метод позволяет хорошо концентрировать образец. Твердофазка так не умеет. И он быстрее.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 221


19.04.2017 // 18:03:35     

Dionisii пишет:
Этот метод позволяет хорошо концентрировать образец. Твердофазка так не умеет. И он быстрее.
Быстрее, да, скорее всего, удельная сорбционная емкость у окиси алюминия выше? Почему не умеет, может умеет, но не так?
Смыть можно и муравьинкой, ТХУ/ТФУ на худой конец, необязательно HClO4.
abstracts.aaps.org/Verify/AAPS2015/PosterSubmissions/R6164.pdf
ATem
Пользователь
Ранг: 518


19.04.2017 // 19:35:07     
Редактировано 1 раз(а)

Далась Вам эта леводопа Буквально несколько дней назад читал статью про определение леводопы и карбидопы в крысиной плазме. Ловите название, может что интересное будет Статья 2017 года, Journal of Chromatography B.
Quantitation of levodopa and carbidopa in rat plasma by LC–MS/MS: The key role of ion-pairing reversed-phase chromatography
По вопросу - я бы не стал убивать прибор с HClO4. Вы на какой уровень по чувствительности претендуете? Если нг, то может все-таки хватит эффективности классических катионообменных или гидрофильных сорбентов?
Shoker
Пользователь
Ранг: 6


21.04.2017 // 14:07:20     

Dionisii пишет:
Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.


Коллега Dionisii, я бы на Вашем месте не стал рисковать прибором. Хлорная кислота способна вызвать коррозию прежде всего металлических частей источника. Обращённо-фазовый сорбент, уверен, тоже будет от неё не в восторге. Присоединяюсь к мнению SergeyK - я за ТФЭ
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 330


21.04.2017 // 16:37:03     

Shoker пишет:

Dionisii пишет:
Можно ли использовать раствор леводопы в перхлористой кислоте для непосредственной инжекции в прибор? Или данная кислота может повредить масс-спектрометр? Вызвать коррозию ионной оптики, например? Заранее очень благодарен.
P.S. Хотелось бы также узнать, как себя чувствует алкилсиликагель после инжекции 0,2 M перхлористой кислоты.

Коллега Dionisii, я бы на Вашем месте не стал рисковать прибором. Хлорная кислота способна вызвать коррозию прежде всего металлических частей источника. Обращённо-фазовый сорбент, уверен, тоже будет от неё не в восторге. Присоединяюсь к мнению SergeyK - я за ТФЭ

Спасибо за совет. Хлорную кислоту отменим. Однако один коллега посоветовал смывать леводопу с оксида 0,5 М уксусной кислотой. Говорит, что ничуть не хуже. А уксусную кислоту мы активно юзаем для подкисления буферов для ВЭЖХ-МС, так что думаю - попробуем её. Твердофазка трудно реализуема, по многим причинам, в частности, поскольку объемы образцов слишком маленькие, а у нас картриджи большие.
Shoker
Пользователь
Ранг: 6


23.04.2017 // 19:49:08     
А есть вариант сделать ТФЭ он-лайн? Кстати говоря, испытывал её на катехоламинах - работает на ура
virtu
VIP Member
Ранг: 2052


24.04.2017 // 11:17:33     

Dionisii пишет:
Хлорную кислоту отменим. Однако один коллега посоветовал смывать леводопу с оксида 0,5 М уксусной кислотой.
Можно для эксперимента попробовать ещё муравьинку и ТФУК. Хлорная кислота - это перебор, хотя, стоит отметить, что если правильно всё оптимизировать и отсекать её краном (конечно, трейс какой-то всё равно будет), то вред для ионного источника будет минимален. Другое дело, что эта зараза будет влиять на металлические части хроматографического тракта, не сильно, конечно, но полезного мало. В целом, по возможности, надо вообще избегать использования неорганических кислот и солей при пробоподготовке (особенно, на последних стадиях) для ВЭЖХ-МС.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты