Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АПАВ на флюорате >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: АПАВ на флюорате
Катерина88
Пользователь
Ранг: 3

21.04.2017 // 6:55:21     
Добрый день, подскажите пожалуйста каким количеством воды вы очищаете хлороформ? Как в методике? И какие значения J0 J1?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rudy
Пользователь
Ранг: 368


21.04.2017 // 12:12:21     
Уважаемая Екатерина! Хлороформ для любых методик (и приборов для фотометрического и люминесцентного анализа) очищается для того, чтобы не образовывалась мелкая эмульсия, искажающая, естественно, результаты из-за рассеяния света. Очистка "по классике". То есть 5-ти кратное встряхивание с половинным количеством воды. Если хлороформ средней паршивости, то только с водой. Если при открывании банки индикаторная бумага краснеет (НСl), то сначала аналогичное встряхивание с 0,1 N тиосульфатом Na - всегда есть в лабораториях в виде стандарт-титра, а затем отмывка водой, как выше написано. Оба способа описаны в Лурье (Аналитическая химия сточных вод, 1984 г). Один раз для Ni, в другом месте для V. Объяснения там разные, но я думаю, что в обоих случаях отмывка от продуктов разложения (фосген и HCl). Лично я не сушу (всё равно в воду льём и не перегоняю). Если хлороформ со стабилизатором неизвестного происхождения, то добавляю этанол 0,6 - 1 %. Фирма Экос продаёт стабилизированный этанолом либо амиленом. Если амилен, то спирт не добавляю, в надежде, что амилен водой не выносится. Основной критерий очистки - через 30 сек полностью прозрачный хлороформный слой и, стало быть, стабильные результаты. Если сильно некогда и срочно, то экстрак в кювете ставлю в горячую воду, а потом в прибор. Некоторое время результаты стабильны, а затем начинают "плыть", потому что эмульсия опять может вывалиться. Успехов.
Rudy
Пользователь
Ранг: 368


21.04.2017 // 18:07:48     
Что до JO и J1, то работать начинаю, когда отношение J1/J0 10 или слегка больше (стало быть фон эквивалентен примерно 0,1 мг/л или немного меньше). Но, со временем будет фон медленно уменьшаться и холостые уходить в область отрицательный значений - это отмывка посуды и его фон надо переписывать, если, конечно, используете для холостых и чистых проб одну делительную воронку, а для стандарта и "грязных" проб другую. Отмывать сразу воронку и после стандарта и "грязных" проб - "до нулей" - так жизнь коротка. Меньшее количество лабораторий в России работает при отношении J1/J0 порядка 20, и по пальцам одной руки порядка 30 (то есть фон около 0,03 мг/л), но повторюсь - не гоните лошадей, постепенно сама посуда "чистая" отмоется. Успехов,

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты