Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Дрейф и пулилища на ГХ >>>
|
Автор | Тема: Дрейф и пулилища на ГХ | |||||
biorob Пользователь Ранг: 6 |
01.05.2017 // 17:48:34
Редактировано 6 раз(а) Коллеги! Вижу ГХ первый раз в жизни, но уже перечитала литературу и перебрала прибор))) Оттсутствие практики сказывается. История: была система парофазный автосемплер + ГХ Хавлетт. стояла колонка DB-WAX. Газ - азот. Кололи себе паровую фазу с остаточными растоврителями, все было хорошо. Потом автосемплер сломался. Началась паника, перешли на ручной вкол - и понялось... что тут только не закалывали (и чем только). Кололи смесь ДМАА+вода+этанол - кололи коротким инсулиновым шприцом, кололи без потока азота, кололи мало пара, кололи много пара, кололи жидкость. Итог: температурный дрейф, пики, починили и подключили автосемплер (на нем видно давление газа-носителя) - давление поскакивает. Уже часть колонки с потемнением срезала, продувала колонку и инжектор без колонки. Стоит ли продувать дальше? Действительно ли это засор колонки? Большое спасибо за ваше внимание!!! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
microsyringe Пользователь Ранг: 10 |
01.05.2017 // 18:56:17
а где картинки? |
|||||
biorob Пользователь Ранг: 6 |
01.05.2017 // 19:29:12
Редактировано 2 раз(а) буду очень благодарна, если примите по почте и вставите!!! у меня ни с одного устрйства не работает эта кнопка на сайте ( но вот ссылка в облаке: https://cloud.mail.ru/public/5XSq/2DyUMh8Ny |
|||||
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
01.05.2017 // 20:03:15
Хорошенько продуйте линию сброса и обдув септы. |
|||||
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
02.05.2017 // 6:09:34
Редактировано 2 раз(а) Настолько все сумбурно, а нужной инфы = 0. 1. Ежели у Вас прибор "хавлетт"(?), то как вы подцепили к нему NetChrom(судя по вашей картинке, это именно так), через внешний АЦП? Может проблема в нем? 2.Азот у Вас используется как газ поддува для ПИД, или как газ-носитель? 3.Используете ГВЧ или баллонный газ? 4.Если ГВЧ: воду какую заливаете? фильтры-осушители давно меняли (регенерировали)? 5.Редуктора на баллонах исправны (бывает , что пульсацию давления дают именно они)? 6.Проверьте герметичность газовых линий, утечек нет?Поменяйте септу в инжекторе. 7.... etc.. )))? Вопросы, вопросы, вопросы...сударыня , Вы уж по подробнее, пожалуйста. Это на всякий случай: |
|||||
biorob Пользователь Ранг: 6 |
02.05.2017 // 9:06:06
Редактировано 1 раз(а)
Спасибо за статью! Прошу прощения - пока не вполне оцениваю, какая информация действительно важна. 1. хавлетт с программой через внешний ацп, верно. 2. азот - газ носитель. 3. азот из баллона, водород для ПИД - из генератора. 4. вода тридистиллят, фильтры проверю, но работали едва месяц. Но главное - до ручных манипуляций все получалось. Сразу после - дрейф с пиками. Посоветуйте, пожалуйста, информационный источник, где рассказывается как проверяется герметичность. Неужели мылом?! Слышала, еще гелием, но не имею полной информации по методу и пока не имею гелия. Я уже продувала инженктор, но видимо сделала что-то не то. Я отсоединила колонку и продувала вместе с септой. Сегодня септу заменю. Как лучше продуть - с ней или без нее? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
02.05.2017 // 10:33:14
1. Все таки, "Хьюллет Паккард" (НР). 2. Воздушный компрессор работает нормально?Давление держит стабильное? 3.Чем Вас мыло пугает, мягкая губка, теплая вода и какое-нибудь моющее средство для посуды. и по всем стыкам на линиях газов.... 4.Вы когда манипуляции с колонкой проводили, её часом не хрупнули? 5. Вполне возможно, что плохо утянута колонка со стороны инжектора, попробуйте затянуть, без фанатизма! |
|||||
biorob Пользователь Ранг: 6 |
02.05.2017 // 13:34:36
линия сброса - это то что До колонки или ПОСЛЕ? я просто по-русски еще ни с одним газовым хроматографистом в жизни не говорила, а инструкцию и прочие материалы нашла и читаю на агл =/ сейчас разбираюсь как продувать liner перенаправляю потоки. запасную септу нашла))) одну))) если верить инструкции, про чистить надо так: сначала инлет с лайнером продуваю без колонки, потом вставляю колонку в инлет и вынимаю из детектора и продуваю колонку, а потом все это вставляю в детектор и продуваю все вместе... это разумно? я правильно восприняла? |
|||||
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
02.05.2017 // 14:40:29
там дальше 2 и 3 часть. лучше, чем у других описана. |
|||||
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
02.05.2017 // 18:50:53
Что такое есть "пулилища", а? Весь мосх сломал... |
|||||
biorob Пользователь Ранг: 6 |
02.05.2017 // 18:53:35
Редактировано 1 раз(а) Валерий, спасибо!!! Выполняю. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |