Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение азота по Кьельдалю >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение азота по Кьельдалю
Ariennara
Пользователь
Ранг: 1

15.05.2017 // 18:26:34     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день! Первый раз делаю Кьельдаля и с ходу что-то пошло не так. Ппомогите, пожалуйста, разобраться, что именно.
Методика фармакопейная, определение азота в пантотенате кальция. Выглядит так:
"В колбу Къельдаля помещают точную навеску 500 мг кальция пантотената, 10 г калия сульфата, 500 мг сульфата меди и 20 мл серной кислоты концентрированной. Наклоняют колбу под углом 45оС, и аккуратно нагревают до прекращения выделения пены. Далее кипятят содержимое в течение нескольких часов до получения раствора светло-зеленого цвета."... который потом кипятят еще 30 мин.
Все застопорилось на описанной стадии. Я внесла навески (ЗЫ - сульфат меди был безводный) в колбу, добавила серную кислоту, начала аккуратно нагревать. Пена в процессе не выделялась, вместо этого содержимое сначала медленно растворялось, потом спеклось в черный комок с виду похожий на гудрон. На моменте спекания, кислота таки начала парить, поэтому я перевела колбу в вертикальное положение и подключила ее к обратному холодильнику. С тех пор прошло порядка семи часов, внутри колбы - плотный белый дым, кипит смесь или нет, и какого она цвета - непонятно (выключила перед уходом, оказалось - черная маслянистая вязкая жидкость).

В итоге, непонятно, что же пошло не так? Мало кипятила? Не надо было под холодильник ставить? Надо было брать медный купорос? И сколько вообще обычно эту смесь кипятят? Подскажите, пожалуйста, что нужно исправить.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Резеда
Пользователь
Ранг: 21


15.05.2017 // 20:48:06     
Определяем белок в готовых блюдах, если белка много приходиться довольно долго сжигать. Холодильник не подключали никогда. В вашем случае смущает количество добавляемого катализатора, несоизмеримо большее чем навеска исследуемого вещества. Нет ли в методике оговорки по количеству катализатора? Думаю дело в этом.
StPeterkus
Пользователь
Ранг: 58


22.05.2017 // 21:44:32     
Результатом разложения является прозрачный сине-зеленый раствор, который при охлаждении имеет свойство кристаллизоватся. Если остается что-либо в растворе, то разложение прошло неполностью.
Какова температура "кипения"? Оптимальная температура для разложения - около 400-420С. При разложении должен выделяться белый дым - это диоксид серы, его бы желательно отводить в щелочной раствор. При окончании разложения дым перестаёт выделяться, так как окислять в пробе больше нечего.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 294


23.05.2017 // 8:46:11     

StPeterkus пишет:
...При разложении должен выделяться белый дым - это диоксид серы... При окончании разложения дым перестаёт выделяться...
Диоксид серы - не "дымит", если он и выделяется, как продукт восстановления серной кислоты, то он - бесцветный; плотный белый дым - это показатель достижения температуры кипения и разложения серной кислоты - триоксид серы.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты