| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Эксперт-003 ХПК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Эксперт-003 ХПК | |||||
|
bozonchik Пользователь Ранг: 10 |
 12.07.2017 // 15:14:21
Здравствуйте! Кто-нибудь имеет успешный опыт использования данного прибора? Мучаемся уже неделю. При градуировке значения "пляшут" туда-сюда, в зависимости от того на какую глубину опустишь пробирку в фотометр (речь идет о сильном нажатии и наоборот, т.е. миллиметрах) показания можно подстроить под ожидаемые и наоборот. Основной раствор - свежеприготовленный. Реагенты хранились полгода без использования, но в холодильнике. Что можно сделать, может сталкивались с данной проблемой, чтобы все-таки измерять ХПК данным прибором? У нас есть еще спектрофотометр, практика с тем, чтобы переливать из круглой пробирки в кювету имеет место? У меня есть подозрения, что все проблемы из-за круглой пробирки, несмотря на решение поместить ее в дистиллированную воду все равно дает сильную погрешность. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
12.07.2017 // 17:39:39
Редактировано 3 раз(а) Поищите рекомендации Люмекс по фотометрическому определению ХПК на флюорате... Там есть рекомендации по отбраковке кювет (пробирок) у которых при вращении в гнезде оптическая плотность меняется не помню уже на сколько десятых единиц. Если вы пользуетесь пробирками HACH договоритесь между собой о том, что пробирку в прибор ставят всегда в одном положении - этикеткой (белым овалом) к оператору. Переливать, безусловно - можно, если вы не аккредитованы или не провели оценку состояния измерений. Минуса два: обляпаться кислотой с сульфатом ртути... Второй минус: вы должны иметь столько же прямоугольных кювет, сколько и пробирок... Т.е. каждую пробу- в свою кювету.. Т.к. при споласкивании кювет при переливании их надо осушать, чтобы дистиллировка, оставшаяся на кювете не разбавляла пробу. 3 года назад мы ставили на Эксперте-003 248 ПНД Ф Росы на общий фосфор с минерализацией в пробирках... Проблем по построению и стабильности ГХ не имели. |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
12.07.2017 // 19:27:34
Уважаемый Бозон... Речь идет об обоих диапазонах, или только о низком. В любом случае проще всего сделать на низком холостую без HgSO4 (чтобы проще перемешивать без осадка, а на высоком и погреть но в заметно большем количестве. Возможно проблема в световом пучке, котрый "цепляется" за верхний мениск (скорее) или внизу вайла, где он уже закругляется. В "Эксперте" меры с цилиндром приняты, аж патент взят. Уважаемая Imchof! Это вы в знак протеста ЛЮМЭКС через "е" пишете? Забыть это вряд ли. |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
12.07.2017 // 22:24:09
Я с такой же сознательностью пишу ЛЮМЭКС через "е", как и Вы пишите "уважаемая" вместо "уважаемый". |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
13.07.2017 // 1:04:20
Редактировано 1 раз(а) Ага, и еще одну f в никнейме пропустил! Nimhoff, однако. О каких десятых спич? Если в концентрациях, то о десятки на обоих диапазонах, если об опических плотностях, то в пересчете на концентрации тоже (на высоких 0.03 соответствует 80мгО/л стало быть десятые это аж сотни мгО/л - 800 мгО/л опт. плотн. 0,33. Если на низких, то там где-то, по памяти, на 1мгО/л 0, 003 - 0.005, так что десятые тоже круто). Уважаемый Бозон, можно, конечно, и не бодяжить растворы, а проверить положение пучка в картриджах засунув туда бумажку белоснежную, но боюсь, что 450 нм тяжеленько увидеть будет. Да, "Сам-то я Эксперт в глаза не видел, но посказать могу". Вы уж извините. |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
13.07.2017 // 11:18:49
Редактировано 1 раз(а) Говорю же, уже давно не работал с кюветами HACH и Рекомендацй сейчас у меня нет, но насколько помню, в них процесс и тонкости проведения онализа были описаны точнее нежели в ГОСТе А так, выдержка из ГОСТ 52708: 7.2 Подготовка реакционных сосудов Из новой партии реакционных сосудов отбирают методом случайной выборки от 5 % до 10 % всего количества реакционных сосудов, но не менее трех штук. В каждый сосуд помещают по 5 см3 дистиллированной воды. Реакционный сосуд закрывают крышкой и проверяют на отсутствие видимых невооруженным глазом пузырьков воздуха в дистиллированной воде. При наличии пузырьков их удаляют легким постукиванием по стенке реакционного сосуда. Измеряют оптическую плотность дистиллированной воды в реакционном сосуде при длине волны 440 или 600 нм в зависимости от предполагаемого диапазона измерения значений ХПК (см. раздел 4). Если измеренные значения оптической плотности дистиллированной воды в каждом реакционном сосуде отличаются не более чем на 0,02 единицы оптической плотности, то всю партию реакционных сосудов используют для проведения измерений ХПК. Если измеренные значения оптической плотности дистиллированной воды в реакционных сосудах отличаются более чем на 0,02 единицы оптической плотности, то проводят сплошной контроль всей партии реакционных сосудов, отбирая для проведения измерений ХПК те из них, которые по значению оптической плотности отличаются друг от друга не более чем на 0,02 единицы оптической плотности. Последующие проверки пригодности реакционных сосудов для измерений проводят с периодичностью не реже одного раза в месяц аналогично проверке новой партии реакционных сосудов. Сейчас работаем с другими кюветами, если кому интересно, потом расскажу какими. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
bozonchik Пользователь Ранг: 10 |
13.07.2017 // 12:36:27
1) Результаты нам нужны для себя. Речь об аккредитации вообще не идет. 2) Пробирки используем HACH. 3) В диапазоне 10-160 мг/л не получается даже построить прямую (точку идут в разброс, как будто шум), в диапазон 80-800 прямая получается, но говорить о удобоваримом коэффициенте корреляции и надежной (в пределах хотя бы +- 50 мг/л) повторяемости не приходится. 4) Насчет проверки партии пробирок я тоже задумывался... Но проблема в том, что даже на одной и той же пробирке в зависимости от того, прижмешь пальцем или нет показания скачут и повторяемости опять же нет. 5) Сегодня попробовали переливать в прямоугольные. В диапазоне 80-800 получилась хорошая прямая, если не учитывать точку 800, которая выпала. Будем еще проверять. Но диапазон 10-160 все равно не получился. Мы использовали 1см кюветы, возможно, что поскольку оптическая плотность раствора в данном диапазоне менее 0,1 и малейший осадок зачерпнутый из круглой пробирки может испортить всю картину. Я вижу решение только в использовании 2см кювет и затрачивании большего времени на осаждение. 6) Что еще можно попробовать? Проблемы с тем, чтобы под каждую пробу была своя кювета я не вижу (можно же использовать стеклянные, которые не такие дорогие). Возможно ли, что капли дистиллированной воды, которые остаются при использовании одной прямоугольной кюветы так сильно влияют на пробы в диапазоне 10-160? |
|||||
|
bozonchik Пользователь Ранг: 10 |
13.07.2017 // 12:40:00
Взят патент и описана эта идея. Я как мог замерял, мне кажется, что световой пучок идет слишком низко и, таким образом, может цепляться за закругление. В таком случае, по идее только производитель может что-то сделать как я понимаю.. |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
13.07.2017 // 13:10:27
если вы в москве, могу дать "погонять" пробирки с плоским дном |
|||||
|
bozonchik Пользователь Ранг: 10 |
13.07.2017 // 13:23:42
Да, в Москве. А что за пробирки? По типу hach, но плоское дно? Такие можно купить где-то?) |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
13.07.2017 // 13:26:30
Теоретически - можно. Но дорого. В общем про пробирки - вот моя почта, пишите smir-dg2(собака)yandex.ru |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
