| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пропал пик диоксида углерода в газохроматографическом анализе компонентного состава природного газа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пропал пик диоксида углерода в газохроматографическом анализе компонентного состава природного газа | |||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
 21.07.2017 // 10:30:26
Здравствуйте Уважаемые форумчане. Помогите разобраться в изложенной ниже проблеме. Попробую кратко, но информативно изложить проблему. В лаборатории выполнялся анализ компонентного состава природного газа на газовом хроматографе КристалЛюкс 4000. В приборе реализована двухканальная схема с краном обратной продувки. В одном канале установлена колонка насадочная HayeSep N, во втором NаХ. При снятии хроматограммы тестовой 12-ти компонентной смеси (Кислород, Азот, Диоксид углерода, Метан, Этан, Пропан, И-бутан, Н-бутан, Нео-пентан, Н-пентан, И-пентан, Гексан + высшие) пики всех компонентов смеси чётко были видны на хроматограмме. По истечении длительного времени работы более 15-ти лет кран обратной продувки исчерпал свой рабочий ресурс, появились неустранимые утечки. Было принято решение исключить кран обратной продувки из газовой схемы прибора. После исключения крана обратной продувки из газовой схемы прибора, при снятии хроматограммы тестовой 12-ти компонентной смеси все пики, кроме диоксида углерода, чётко видны на хроматограмме. Пик диоксида углерода лежащий между метаном и этаном едва виден, почти не различим. С чем может быть связанна такая ситуация и как это устранить? Заранее благодарен за затраченное Вами время и за ваши рекомендации и размышления. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
21.07.2017 // 13:06:43
К производителям прибора. Уверен, помогут. Воздух введите несколько раз, по нему и градуировку можно делать, и насыщать. Спирали не сгорят, защита давно везде стоит. А по динамике отклика СО2 можно будет делать вывод о возможных причинах. |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
21.07.2017 // 14:59:45
Что значит - пик едва виден? Сливается с этаном - тогда не делит колонка - откондиционировать или заменить. Если очень маленькая высота - или низкая чувствительность ДТП, или маленький объем вводимой пробы. И если вы способны исключить кран обратной продувки из газовой схемы, то вам гораздо проще его отремонтировать своими силами. |
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
21.07.2017 // 16:35:33
1. Что значит - пик едва виден? Сливается с этаном? Пик диоксида углерода выходит наездником на метане. С этаном не сливается отстоит от этана хорошо. До извлечения крана обратной продувки, при вводе тестовой смеси, пик диоксида углерода был отчётливо виден на метане, поддавался разметке и обсчёту. После извлечения крана обратной продувки, при вводе той же тестовой смеси пик диоксида углерода сливается со спадом пика метана. Стал плохо различим, как размыт 2. Объём вводимой пробы не менялся, после извлечения крана обратной продувки. 3. Отремонтировать кран обратной продувки не представляется возможным, физически изношена поворотная часть (17 лет работы). |
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
21.07.2017 // 16:40:42
Можно поподробнее про ввод воздуха и как по динамике отклика СО2 можно будет сделать вывод о возможных причинах? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
21.07.2017 // 16:46:45
Всё равно позвоните производителям, может, у них остались запчасти. В грушу набираете воздух из окошка и продуваете пробоотборную линию. Нажимаете "старт", поворачиваете кран. Повторяете 3 раза, смотрите динамику. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
21.07.2017 // 17:03:16
А почему нельзя отказаться от обратной продувки? Временно без неё? Приобретаем новый прибор Хроматэк-Кристалл 9000 под те же задачи. В КристалЛюкс 4000 конструкция крана обратной продувки размещённого в термостате колонок очень мне не нравится. Да как вводить воздух понятно, я вводил ранее. А вот, что за выводы можно сделать по динамике, 3 ввода, это интересно. Не подскажете? |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
22.07.2017 // 7:36:36
Прокондиционируйте колонку при 165 С 2-3 часа, поток гелия 30-40 мл/мин и потом повторите анализ - если метан-СО2 не разделились - меняйте колонку. Кран обратной продувки тоже можно отремонтировать... |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
22.07.2017 // 8:52:34
Когда-то вырезАл фторопластовые диафрагмы (мембраны) кранов из листового материала на месте, в командировке. Отверстия иглой шприца делал. Потом запекание, и - вуаля! |
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
22.07.2017 // 11:09:41
В Киристалл Люкс 4000 производства "БИОМАШПРИБОР" конструкция крана отличается от крана производства "Хроматэк". То о чём Вы пишите и я проделывал в Хроматэковских кранах, пока ЗИП к ним ждал с завода. В БИОМАШЕВСКИХ кранах принцип уплотнения, так скажем, ротора и статора осуществляется по боковым конусовидным поверхностям статора (неподвижной части). Рабочая часть ротор (подвижная часть), представляет собой конус из материала смесь фторопласта с графитом. Вот он то и сработался. Восстанавливать не вижу смысла, конструкция старая и не надёжная. |
|||||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
22.07.2017 // 11:16:46
Колонку кондиционировали 6 часов при 160 С, 25 мл/мин. Может ли быть это эффект от появления пустот в колонке? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
