Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внедрение ГОСТ 4245-72: метрологические характеристики >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Внедрение ГОСТ 4245-72: метрологические характеристики
ver-ba
Пользователь
Ранг: 128

08.08.2017 // 8:55:07     
Здравствуте, коллеги. Помогите,пожалуйста, с внедрением данного госта (определение хлоридов в питьевой воде). Он настолько старый, что не имеет метрологических характеристик, тогда как доказать, что мы его внедрили? Неужели проводить процедуру валидации вместо верификации, но ведь этот гост стандартизованный уже. Сколько тогда параллелей выбирать и как доказать, что мы укладываемся в рамки ско, если этих рамок нет. Как все это посчитать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
CITАС
Пользователь
Ранг: 228


08.08.2017 // 10:55:34     

ver-ba пишет:
Здравствуте, коллеги. Помогите,пожалуйста, с внедрением данного госта (определение хлоридов в питьевой воде). Он настолько старый, что не имеет метрологических характеристик, тогда как доказать, что мы его внедрили? Неужели проводить процедуру валидации вместо верификации, но ведь этот гост стандартизованный уже. Сколько тогда параллелей выбирать и как доказать, что мы укладываемся в рамки ско, если этих рамок нет. Как все это посчитать.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
при содержании хлор-иона от 10 мг/дм3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
при содержании хлор-иона до 10 мг/дм3
титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.
Метрологические характеристики.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ
АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде
азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.
После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую.
Показатель точности. Точность метода 1-3 мг/дм3

r- повторяемость.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl
от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3;
при более высоком содержании - 2 отн. %.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ
АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА
ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют
окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
Показатель точности. Точность метода 0,5 мг/дм3

r - повторяемость.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl в воде до 10 мг/дм3 - 0,5 мг/дм3

.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 109


08.08.2017 // 11:09:50     

ver-ba пишет:
Здравствуте, коллеги. Помогите,пожалуйста, с внедрением данного госта (определение хлоридов в питьевой воде). Он настолько старый, что не имеет метрологических характеристик, тогда как доказать, что мы его внедрили? Неужели проводить процедуру валидации вместо верификации, но ведь этот гост стандартизованный уже. Сколько тогда параллелей выбирать и как доказать, что мы укладываемся в рамки ско, если этих рамок нет. Как все это посчитать.

Всё там есть для ориентиров, CITAC правильно указал(а). Валидация в любом случае лучше для КАЧЕСТВЕННОЙ работы по этому и другим методам, хотя бы потому, что реализуется в условиях внутрилабораторной прецизионности и позволяет установить все показатели качества по ГОСТ 5725 для результатов анализа лаборатории.
Жаннета
Пользователь
Ранг: 53


09.08.2017 // 13:45:55     

ver-ba пишет:
Здравствуте, коллеги. Помогите,пожалуйста, с внедрением данного госта (определение хлоридов в питьевой воде). Он настолько старый, что не имеет метрологических характеристик, тогда как доказать, что мы его внедрили? Неужели проводить процедуру валидации вместо верификации, но ведь этот гост стандартизованный уже. Сколько тогда параллелей выбирать и как доказать, что мы укладываемся в рамки ско, если этих рамок нет. Как все это посчитать.
Если в ГОСТ есть хоть один норматив качества, можно по формулам высчитать и другие. Если хотите, напишите свой эл.адрес, напишу свой вариант решения проблемы.
Жаннета
Пользователь
Ранг: 53


09.08.2017 // 13:45:55     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Жаннета
Пользователь
Ранг: 53


09.08.2017 // 13:45:55     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал прикладной спектроскопии Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 109


09.08.2017 // 14:23:32     
Редактировано 2 раз(а)


Жаннета пишет:
Если в ГОСТ есть хоть один норматив качества, можно по формулам высчитать и другие. Если хотите, напишите свой эл.адрес, напишу свой вариант решения проблемы.
Очень интересно, как будет выглядеть этот "вариант решения проблемы". Как , например, по показателю воспроизводимости получить показатель правильности ? Или по показателю повторяемости - показатель воспроизводимости ''
Жаннета
Пользователь
Ранг: 53


10.08.2017 // 11:40:26     

Chem_CIO пишет:

Жаннета пишет:
Если в ГОСТ есть хоть один норматив качества, можно по формулам высчитать и другие. Если хотите, напишите свой эл.адрес, напишу свой вариант решения проблемы.

Очень интересно, как будет выглядеть этот "вариант решения проблемы". Как , например, по показателю воспроизводимости получить показатель правильности ? Или по показателю повторяемости - показатель воспроизводимости ''

Предложите свой вариант, помогите человеку.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 109


10.08.2017 // 13:50:16     

Жаннета пишет:
Предложите свой вариант, помогите человеку.
Оценка показателей качества методики по Приложению Б , РМГ 76-2014.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты