Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перегонка ацетальдегида >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Перегонка ацетальдегида
karbonat
Пользователь
Ранг: 39

14.08.2017 // 11:46:09     
В имеющемся ацетальдегиде даже в морозильной камере самопроизвольно образуется паральдегид с числом мономеров в цикле 4. Можете ли дать какие-нибудь рекомендации по его удалению/очистке? В прошлый раз перегоняли, получили довольно чистый продукт, но через неделю опять половина вещества в полимер ушла. Перегонка с кислотой не проходит. Буду рад любым советам/ссылкам. Заранее спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 136


14.08.2017 // 12:48:54     
По опыту (и моему и коллег) перегонка непосредственно перед работой - единственный надёжный метод иметь чистые алифатические альдегиды.

Одно меня смущает - ацетальдегид не так и плохо храниться, у меня банка пару лет стоит в холодильнике, и он очень даже хорош. Полимеризацию катализируют как основания, так и кислоты (как льюисовы, так и бренстедовы). Поэтому вы, скорее всего, пытаетесь хранить его изначально с каталитическими примесями. Мойте и ополаскивайте тщательно посуду.
karbonat
Пользователь
Ранг: 39


14.08.2017 // 13:15:27     

Андрейвладими пишет:
По опыту (и моему и коллег) перегонка непосредственно перед работой - единственный надёжный метод иметь чистые алифатические альдегиды.

Уже имел опыт с перегонкой, и вот что получилось: обычная перегонка почти не шла, дистиллят образовывался очень медленно (а ведь температура то небольшая), но зато почти полностью состоял из одного лишь ацетальдегида. При добавлении каталитических количеств серной кислоты, перегонка пошла очень быстро и легко, однако продукт состоял 50:50 из ацетальдегида и его полимера.
Интересно, может производители добавляют какие-нибудь стабилизаторы, которые не показываются ПИДом, либо их количество совсем мало.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3367


14.08.2017 // 13:32:45     
Можно попытаться деполимеризовать не с серной, а с чем-то совсем нелетучим - сульфокатионитами в Н-форме. например. Ну, и фракционировать одновременно как-то пытайтесь - отрегулировав температуру воды в обратном холодильнике, например. Возможно, стоит сразу же фракционировать повторно без кислоты и при минимальном нагреве.

И ещё да, замораживать продукт нельзя!
karbonat
Пользователь
Ранг: 39


14.08.2017 // 13:41:11     

sinthetic пишет:

И ещё да, замораживать продукт нельзя!

Спасибо про совет с катионитом. По поводу хранения. Вычитал, что паральдегид выглядит как игольчатые кристаллы, что я и наблюдаю на крышке и дне своей банки. Храним при -15. Что, лучше хранить в обычной камере?
CITАС
Пользователь
Ранг: 354


14.08.2017 // 14:59:59     
Для интереса, рекомендую ознакомиться с ГОСТ 9585-77 «Альдегид уксусный технический. Технические условия», в настоящее время, данный документ отменен. В данном документе сказано, что продукт хранят в стеклянной бутыли или сосуде из нержавеющей стали. Емкости для хранения предварительно продувают азотом, заполняют доверху, чтобы не оставалось газового пространства. Хранят при температуре 0 – 50 С (п. 3.1.2.). При хранении в сосудах большего объема (цистернах), хранят продукт под азотной подушкой.
Для ацетальдегида высшего сорта и 1-го сорта, массовая доля органических примесей – не нормируется, но определение примесей обязательно.
Гарантийный срок хранения продукта со дня изготовления 3 месяца – для высшего сорта, 1 месяц – для 1-го сорта.
www.internet-law.ru/gosts/gost/46849/
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Автоинжектор Bruker CP-8410 Автоинжектор Bruker CP-8410
Автоматический инжектор Bruker CP-8410 – базовая модель дозатора жидких проб для газовых хроматографов Bruker и Varian. Оснащен каруселью на 10 виал емкостью 2 мл, 6 виал емкостью 5 мл и 5 виал емкостью 10 мл.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
karbonat
Пользователь
Ранг: 39


14.08.2017 // 15:38:49     

CITАС пишет:
Для интереса, рекомендую ознакомиться с ГОСТ 9585-77 «Альдегид уксусный технический.

Спасибо! Документ оказался очень полезным для меня. Значица будем перегонять, хранить при плюсовой температуре и при возможности сделаем инертную атмосферу

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты