Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нитраты (ПНД Ф 14.1:2.4-95) не идет методика >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нитраты (ПНД Ф 14.1:2.4-95) не идет методика
SunnyLi
Пользователь
Ранг: 28

20.09.2017 // 22:21:15     
Помогите, пожалуйста. Какие-то тонкости, подводные камни при выполнении анализа. Мы даже градуировочный график толком построить не можем. Оптическая плотность точки с концентрацией 10мг/л меньше, чем 6 мг/л и хоть расшибись, оптические плотности растворов 0,5 и 1 мг/л практически одинаковые. Строим до 6 как получается, на следующий день проверяем по стандартным растворам - реактивы те же, руки те же - концентрации сильно занижены. По реальным пробам никакой связи с результатами, полученными другим методом нет. ГСО меняли, реактивы меняли, операторов меняли, приборы меняли, все поверены, другие методики идут. Посуду обрабатываем, чистоту проверяем, воду проверяем. В чем еще может быть подвох?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
clatrat
Пользователь
Ранг: 799


21.09.2017 // 9:10:36     
Опять эти нитраты с салицилатом...
Методика проста как фига. Единственный "подводный камень", как вы выразились, - выпаривание должно происходить не до влажных солей, а насухо, но стараться не перекалить.
Из экзотики:
1). Серная кислота может быть загрязнена нитратами (в этом случае холостая проба будет сильно окрашена).
2). В трещинах и порах фарфоровых чашек "капиллярно засели" нитраты. (замена посуды).
3). Загрязнение салицилата натрия или салициловой кислоты нитрат-ионом. (вероятность такого события - примерно 0%).
P.S. Для вероятных советов от форумчан по поводу чистоты щелочи, сегнетовой соли, прозрачности раствора щелочи и сегнетовой соли и т.п. - не имеет ни малейшего значения.
SunnyLi
Пользователь
Ранг: 28


21.09.2017 // 20:42:01     
clatrat , спасибо за ответ. Нулевка низкая, те загрязнение реактивов нитратами вряд ли. Выпариваем как вы и пишите. Подготовили абсолютно новые фарфоровые чашки, завтра попробуем с ними. Нитраты с чашек вообще никак не снять? ((( Хромка, Комаровского?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2066


21.09.2017 // 20:54:41     

clatrat пишет:

2). В трещинах и порах фарфоровых чашек "капиллярно засели" нитраты. (замена посуды).

Если назовете хоть один малорастворимый нитрат, я попробую поверить в эту историю. И расскажу как вымыть их кипячением в деионизованной воде.
clatrat
Пользователь
Ранг: 799


21.09.2017 // 23:42:45     
Редактировано 1 раз(а)


SunnyLi пишет:

Размер самих чашек не слишком велик? Не может быть такого, что в процессе выпаривания сухой остаток расползается к краям чашки, откуда его затруднительно обмыть серной кислотой? Необходимо следить за тщательным растворением сухого остатка в кислоте (несколько раз за 10 минут перемешивать серную кислоту, стараясь обмыть и стенки чашки).
Наблюдал вариант исполнения методики не в чашках, а в фарфоровых стаканчиках с высокими стенками. Требуют постоянного контроля испарения раствора, но операции обмывки кислотой, переноса в колбу намного удобнее и, что главное - аналитически количественнее.
clatrat
Пользователь
Ранг: 799


21.09.2017 // 23:53:32     

SergeyK пишет:
Если назовете хоть один малорастворимый нитрат, я попробую поверить в эту историю. И расскажу как вымыть их кипячением в деионизованной воде.

Попробуйте представить:
Фарфор с дефектами по глазури. Наливаем раствор нитратов, нагреваем чашку: поры расширяются, раствор попадает внутрь. Из капилляров вода испаряется, оставляя сухую соль внутри. Чашка охлаждается, поры закрываются, сухая соль нитрата внутри, не взаимодействует дальше по методике.
Чашка вновь попадает в оборот: наливается раствор, поры расширяются, сухая соль нитрата растворяется, создавая абсолютно произвольную концентрацию в тех 10 мл пробы.
И так далее, до бесконечности.
А вымыть в деионизированной воде, конечно можно. Но в случае реализации вышеописанного процесса - малоэффективно.
Сложно поверить? Есть более наглядный пример:
в чашке с вполне визуально наблюдаемой трещиной происходит кристаллизация соли на краях трещины с другой стороны (со стороны плитки). После охлаждения чашки, трещина сужается и кристаллы соли с другой стороны в дальнейших манипуляциях не участвуют.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06 Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06
Установка с вращающимся дисковым электродом ВЭД-06 предназначена для проведения научных исследований и испытаний материалов, требующих постоянства гидродинамических условий вблизи поверхности рабочего электрода.ВЭД-06 представляет собой измерительный электронный блок в комплекте со стеклянной электрохимической ячейкой и сменными рабочими дисковыми электродами из различных материалов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2066


22.09.2017 // 8:15:59     
Редактировано 4 раз(а)

Протестировать эту посуду легко, используя поташ или соду вместо нитратов, смыть водой, а потом опустить в горячую солянку. Если пузыри не идут, чашки не виноваты и это домыслы. Это если не говорить о том, что не нужно использовать чашки с видимыми макротрещинами, а емкость микротрещин будет мала, ну если это, действительно, чашки из химической керамики.
Пронумеруйте чашки градуировочных уровней и делайте в них одни и те же, если градуировочные растворы проходят через эту стадию.
alexchem
Пользователь
Ранг: 419


22.09.2017 // 12:13:20     
Я делал в обычных низких стеклянных стаканах на 100 см3. В них удобно и выпаривать, и проводить реакцию с сернягой, и нейтрализовывать. Главное выпаривать досуха на водяной бане. Затем обязательно тщательно обмывать сухой налет концентрированной серной.
SunnyLi
Пользователь
Ранг: 28


22.09.2017 // 18:54:15     
clatrat, чашки на 50, меньше уже всё добавляемое не влезет.
Сегодня после замены чашек получилась в качестве ветвь параболы, и точки так красиво легли, как будто специально рисовали. ))) ну хоть не синусоида. Поделили точки на 2 диапазона и даже приличные результаты анализа получили. Но в чем-то все равно подвох, прямая там должна быть на весь диапазон.
Xumuk1985
Пользователь
Ранг: 2


26.09.2017 // 15:09:41     
У нас такое было, анализ не шел. Пока не поменяли салициловую кислоту на салицилат натрия, и делать раствор салицилата каждый день перед анализом. Все пошло очень хорошо на графике и чистой воде. Грязные пробы- отдельная песня, тут уже ничего не помогает
SunnyLi
Пользователь
Ранг: 28


28.09.2017 // 20:09:23     
Мы сразу с салицилатом делали и готовили перед анализом. Вчера притащили из подвала КФК-3, стряхнули с него пыль, паутину и дохлых мух. Градуировочный график получился практически идеальным. И всё пошло. Проверили всё, что вспомнили - стандарты, реальные пробы, добавки, разбавление. Присоединяюсь к сказавшему, что очень простая методика. Зато теперь знаем, что у нас что-то не то со спектрофотометрами, поверенными и обслуженными. И другие методики на них идут. ((

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты