Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Этилацетат на хроматограмме водки. >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Этилацетат на хроматограмме водки.
Lynx2761
Пользователь
Ранг: 5

12.10.2017 // 13:40:38     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги, прошу помощи! Уже 7 лет работаю с хроматографией, но тут прямо таки тупик. При первом заколе пика этилацетата нет, далее медленно но верно начинает появляться и расти. Точно знаю что данного вещества в водке нет. Лайнер новый, колонка обрезана. Продувка после анализа есть. Работаю на кристалле 2000М, прибор новый, все новое. Что мне особенно не нравится, так это то, что в спирте нет пика этилацетата, разбавляю водой в два раза и вот он родной... спасите советом, уже не знаю что делать!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1185


12.10.2017 // 13:48:57     
Что будет на хроматограмме, если ввести такой же объём воды? Или 60% от такого же объёма.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 713


12.10.2017 // 14:38:12     
Редактировано 1 раз(а)

Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?
Lynx2761
Пользователь
Ранг: 5


12.10.2017 // 14:59:58     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?
Закол ДАЖ-2М 1 мкл
Температура начинается с 77 градусов, до 190, нагрев примерно с 5:30, как только выходит пропанол-2. Детектор 230, испаритель 190. Поток через колонку 1,472. Деление потока 1 к 27,2 (глупое требование начальства чтоб высота этанола была 100000, я привыкла работать с меньшими пиками)
Продувка на температуре колонки 190 и потоке 2 мл/мин
karbonat
Пользователь
Ранг: 18


12.10.2017 // 15:17:17     
Мы также работаем в сфере анализа алкогольной продукции. У нас бывала такая ситуация, что количество ацетальдегида в водке очень сильно уменьшалось, а параллельно возрастал сигнал этилацетата. Списывали это на лимонную кислоту. Буквально с каждым следующим заколом ацетальдегид уменьшался на 30%, а этилацетат на столько же рос. Этилацетат вообще часто ведет себя непонятно. А про разбавление я давно задавал вопрос на этом форуме. Дело в том, что при разбавлении водой мы также обнаруживали рост пиков ацетальдегида и немного - этилацетата. Ну а дальше возможна химия: окисление ацетальдегида и его реакция с этанолом, которого в смеси много. Из литературы известно, что интенсивность окисления этанола до ацетальдегида при разбавлении водой сильно зависит от наличия ионов металла, а также от воздействия температуры и солнечного света.
Lynx2761
Пользователь
Ранг: 5


12.10.2017 // 15:57:17     
Сделала ручной закол, а не дозатором, и похоже нашла источник проблемы, никакой этилацетат не вылез. Похоже проблема с дозатором. Завтра продолжу свое расследование и отпишусь
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Спектрофлуориметр CM 2203 Спектрофлуориметр CM 2203
Полностью управляемый от компьютера спектрофлуориметр для ультрафиолетовой и видимой области спектра, обеспечивающий высокочувствительные и стабильные измерения спектров возбуждения, испускания, синхронных, поляризации, температурных, квантового выхода, поглощения жидких и твёрдых образцо
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SergeyK
Пользователь
Ранг: 713


12.10.2017 // 16:00:33     
Редактировано 3 раз(а)


Lynx2761 пишет:

SergeyK пишет:
Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?
Закол ДАЖ-2М 1 мкл

Не многовато ли? Посчитайте, у вас переполняется лайнер: m.restek.com/images/calcs/calc_backflash.htm
У вас включен сброс, но от таких вот чудес он не спасет.
Рукой вы глубже в вату попадаете, сброс успевает отработать облако пара.
Обратите внимание, какой лайнер нужен для вашего ДАЖ и анализа ССЖ:
habrastorage.org/webt/59/df/6b/59df6bed94cd9905907917.png
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1185


12.10.2017 // 16:17:35     
И что в промывочном пузырьке?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 713


12.10.2017 // 16:42:01     
Редактировано 2 раз(а)

Может кто скажет, почему используется FFAP колонка во всех ГОСТах на ССЖ, а не WAX, при этом на всех аджилентах под этот анализ все подряд ставят лайнер с ламинарной чашкой Дженнигса для ручного ввода с автоcэмплером. А не обычный сплит с ватой.
Почему не делают, как тут, например: www.agilent.com/cs/library/applications/5991-6638EN.pdf
Дед терпел и нам велел или есть объективные причины?
Lynx2761
Пользователь
Ранг: 5


12.10.2017 // 18:22:59     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:

Lynx2761 пишет:

SergeyK пишет:
Колете руками или автодозатором? Какой децимальный номер у лайнера? Сколько колете в мкл? В каком режиме продувка? Температуры зон какие? Температурная программа какая?
Закол ДАЖ-2М 1 мкл

Не многовато ли? Посчитайте, у вас переполняется лайнер: m.restek.com/images/calcs/calc_backflash.htm
У вас включен сброс, но от таких вот чудес он не спасет.
Рукой вы глубже в вату попадаете, сброс успевает отработать облако пара.
Обратите внимание, какой лайнер нужен для вашего ДАЖ и анализа ССЖ:
habrastorage.org/webt/59/df/6b/59df6bed94cd9905907917.png

Лайнер стоит какой надо. И вообще установку прибора проводил представитель кристалла, я уже пожинаю плоды его трудов и пытаюсь понять что же не так(
Lynx2761
Пользователь
Ранг: 5


12.10.2017 // 18:26:39     

Valerа1234 пишет:
И что в промывочном пузырьке?

Так как задан режим промывки "сверху", в качестве растворителя спирт этиловый. Но думаю изменить режим промывки

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты