Форумы ANCHEM.RU: Подкисление аналита и ПФ в ОФ ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подкисление аналита и ПФ в ОФ ВЭЖХ >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Подкисление аналита и ПФ в ОФ ВЭЖХ

Начинающий
Пользователь
Ранг: 62

13.10.2017 // 8:20:11

Хотел уточнить, правильно ли я понимаю. Подкисление (подщелачивание) аналита делается для повышения стабильности, чтобы он не развалился, а подкисление (пощелачивание) ПФ делается для лучшего разделения и симметрии пика? Или есть еще какие-то причины?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

13.10.2017 // 8:32:41

Редактировано 2 раз(а)

Под раствором аналита вы градуировочный имеете в виду или? Экстракция тоже управляется pH, степень извлечения от него зависит, переход интерференций в экстракт.

Подкисление и подщелачивание ПФ используют, чтобы перевести аналит с ионогенными группами в ту или иную ионную форму.
Почитайте про pKa аналита, и что хроматографировать надо на 2 единицы выше или ниже него, тогда переход ионогенной группы в ту или иную форму будет завершен. В промежутке до 2-х единиц получите пики разной степени отвратительности.
Про обычные эндкеппированные (Agilent Poroshell EC-C18, Eclipse Plus C18), стойкие в кислой среде (Agilent Poroshell SB-C18, Zorbax StableBond-C18), стойкие в щелочной среде (Agilent Poroshell HPH-C18, Zorbax Extend C18) обращенные фазы почитайте.
Про поверхностно-пористые c непроницаемым ядром (Poroshell) и обычные сорбенты (Zorbax) почитайте, поймите, что обычные нет смысла начинать использовать в 2017 году.

Начинающий
Пользователь
Ранг: 62

13.10.2017 // 8:37:48

SergeyK пишет:
Под раствором аналита вы градуировочный имеете в виду или?

Я имею ввиду исследуемое ДВ

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

13.10.2017 // 8:40:15

Редактировано 3 раз(а)

Начинающий пишет:
Я имею ввиду исследуемое ДВ

Вам необходимо добиться максимального извлечения с минимумом перехода сопутствующей грязи, которая мешает анализу или убивает колонки-предколонки. Ну и развалиться аналит по дороге тоже не должен. При вводе раствора в фазу с сильно разными pH, пики будут уширяться, переионизация происходит не мгновенно после закола в колонке.

Начинающий
Пользователь
Ранг: 62

13.10.2017 // 8:58:09

Редактировано 1 раз(а)

Хорошо, спасибо за пищу для чтения, ознакомлюсь, по поводу подкисления (подщелачивания) самих растворов ДВ, это делается только для стабильности?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

13.10.2017 // 9:49:09

Ну иногда без этого вещество просто не растворится в воде. Например, фолиевая кислота. Про стабильность при разных pH в книжках по фармацевтической химии посмотреть можно, в Мелентьевой, например.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовые хромато-масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific серии ITQ™
Серия масс-спектрометров ионная ловушка Thermo Scientific ITQ™ включает в себя ряд модифицируемых с целью увеличения аналитических возможностей в условиях аналитической лаборатории систем, сконструированных для достижения высочайшей специфичности и качества анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

13.10.2017 // 11:03:01

Начинающий пишет:
Хорошо, спасибо за пищу для чтения, ознакомлюсь, по поводу подкисления (подщелачивания) самих растворов ДВ, это делается только для стабильности?

не только.
колонки разных производителей по разному себя ведут, даже если фаза одинаковая, из-за разного остаточного количества силанольных групп


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты