Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микроволновое разложение проб в системе TOPWAVE от AnalyticJena - разрыв сосудов >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Микроволновое разложение проб в системе TOPWAVE от AnalyticJena - разрыв сосудов
myownname
Пользователь
Ранг: 43

14.11.2017 // 19:33:00     
Уважаемые коллеги! Помогите, пожалуйста, разобраться с проблемой.
Проводили микроволновое разложение образца шампуня для определения в нем ртути. Система для разложения TopWave (AnalyticJena). Используемые сосуды - PL-100. В сосуд загружалась навеска пробы массой до 0,5 г, далее приливалось 5 мл концентрированной азотной кислоты, после чего 2 мл перекиси водорода (30%). Программа разложения (взята из библиотеки прибора): нагрев до 190 градусов со скоростью 15 градусов в минуту с поддержанием нагрева 35 минут, давление в системе 40 бар, мощность магнетрона 70 Ватт. Однако по окончании разложения выяснилось, что 2 сосуда разорвало в боковой части. Кто может подсказать, в чем может быть дело? Не срабатывают должным образом разрывные диски? Система некорректно определяет температуру (занижает)? Что-то третье?
Спасибо.
P.S. Приведенные условия разложения использовались ранее и проблем не возникало.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 680


14.11.2017 // 19:40:09     
Редактировано 1 раз(а)

Сколько лет стаканам? Вы их моете чем-нибудь периодически, чтобы окислы азота вытянуть? Проверьте концентрации, особенно перекиси. Может вам свежая пришла впервые.
Rudy
Пользователь
Ранг: 368


16.11.2017 // 21:23:48     
Как вариант - мембраны срабатывают при превышении давления, но при взрыве не успевают. Это из личного опыта. Попробуйте уменьшит навеску до 100 мг (для начала).
Мистер Вульф
Пользователь
Ранг: 11


17.11.2017 // 0:02:01     
Первое что нужно сделать - хорошо просмотреть установки прибора на предмет регулировок и ограничений. Второе, если в вашей МВ системе есть опция просмотра температуры и давления в контрольном сосуде в реальном времени, посмотрите их динамику. По результатам анализа изменяйте программу разложения. Регулируется прекрасно. Важно не допустить неконтролируемого и нерегулируемого роста давления.
mass
Пользователь
Ранг: 60


17.11.2017 // 0:43:34     
Редактировано 1 раз(а)


Rudy пишет:
Как вариант - мембраны срабатывают при превышении давления, но при взрыве не успевают. Это из личного опыта.
Шампунь с перекисью и кислотой под давлением в СВЧ это же бомба. Покажите, если возможно, фото сосудов, очень интересно.
Скажем весь свободный объем заполнился пеной, если автоклав не очень герметичен. Пена непрозрачна для СВЧ в отличие от пара.
Ртуть все же надежнее определять без разложения, где возможно.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты