| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Микроволновое разложение проб в системе TOPWAVE от AnalyticJena - разрыв сосудов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Микроволновое разложение проб в системе TOPWAVE от AnalyticJena - разрыв сосудов |
|
myownname Пользователь Ранг: 69 |
 14.11.2017 // 19:33:00
Уважаемые коллеги! Помогите, пожалуйста, разобраться с проблемой. Проводили микроволновое разложение образца шампуня для определения в нем ртути. Система для разложения TopWave (AnalyticJena). Используемые сосуды - PL-100. В сосуд загружалась навеска пробы массой до 0,5 г, далее приливалось 5 мл концентрированной азотной кислоты, после чего 2 мл перекиси водорода (30%). Программа разложения (взята из библиотеки прибора): нагрев до 190 градусов со скоростью 15 градусов в минуту с поддержанием нагрева 35 минут, давление в системе 40 бар, мощность магнетрона 70 Ватт. Однако по окончании разложения выяснилось, что 2 сосуда разорвало в боковой части. Кто может подсказать, в чем может быть дело? Не срабатывают должным образом разрывные диски? Система некорректно определяет температуру (занижает)? Что-то третье? Спасибо. P.S. Приведенные условия разложения использовались ранее и проблем не возникало. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
14.11.2017 // 19:40:09
Редактировано 1 раз(а) Сколько лет стаканам? Вы их моете чем-нибудь периодически, чтобы окислы азота вытянуть? Проверьте концентрации, особенно перекиси. Может вам свежая пришла впервые. |
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
16.11.2017 // 21:23:48
Как вариант - мембраны срабатывают при превышении давления, но при взрыве не успевают. Это из личного опыта. Попробуйте уменьшит навеску до 100 мг (для начала). |
|
Мистер Вульф Пользователь Ранг: 34 |
17.11.2017 // 0:02:01
Первое что нужно сделать - хорошо просмотреть установки прибора на предмет регулировок и ограничений. Второе, если в вашей МВ системе есть опция просмотра температуры и давления в контрольном сосуде в реальном времени, посмотрите их динамику. По результатам анализа изменяйте программу разложения. Регулируется прекрасно. Важно не допустить неконтролируемого и нерегулируемого роста давления. |
|
mass Пользователь Ранг: 60 |
17.11.2017 // 0:43:34
Редактировано 1 раз(а) Шампунь с перекисью и кислотой под давлением в СВЧ это же бомба. Покажите, если возможно, фото сосудов, очень интересно. Скажем весь свободный объем заполнился пеной, если автоклав не очень герметичен. Пена непрозрачна для СВЧ в отличие от пара. Ртуть все же надежнее определять без разложения, где возможно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
