| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Этилмеркаптан в трубе. Как доказать? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Этилмеркаптан в трубе. Как доказать? | |||||
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
 21.11.2017 // 17:54:51
Есть у меня труба. По трубе этой лет 10 прокачивали газ природный. Пахнет из неё соответственно меркаптаном сильно. Мне нужго документальное подтверждение того, что он в этой трубе есть. В моём распоряжении: ГХ-ПИД, ГХ-МС (без термодесорберов, без охлаждения термостата). Помогите с подготовкой пробы для ГХ-МС. Премного благодарен |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
21.11.2017 // 18:07:15
Отобрать газовую фазу из трубы и прямо ввести ее в испаритель не самый простой вариант разве? Или нужна ссылка на какие-то НД? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
21.11.2017 // 19:19:56
Редактировано 1 раз(а) Отобрать конденсат, там слизь должна быть на стенках. ГОСТ 50802, но ГХМС тоже неплохо идёт. Можно смыв сделать. |
|||||
|
Amphetamin Пользователь Ранг: 94 |
21.11.2017 // 22:02:14
Редактировано 1 раз(а) Отбирать газовую фазу попробовал сразу. Минимальная температура колонки, которую я могу себе позволить - 40C. Соответственно из-за этого ввод "размазанный". Пика нет как такового. Есть характеристические ионы, обрывисто распределённые по хроматограмме, пичками шириной в доли секунды. Смыв тоже делал. Метанолом. Картина та же, только эти же обрывистые пички выходят под фоном метанола. Хотя я рассчитывал, что меркаптан вылетит раньше. Может сорбент какой нужен? Чтобы сконцентрировать и вколоть концентрированную газовую фазу, испаряемую из сорбента.. Ах да. Колонка капиллярная, почти 60 м. DB-5ms. От приведённого ГОСТа далековато |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
21.11.2017 // 22:52:40
После смыва можно высушить и посмотреть, что смылось. Как труба изнутри выглядит? И как на ощупь? |
|||||
|
Nerazzurri Пользователь Ранг: 427 |
21.11.2017 // 23:07:23
Можно было бы попробовать смыть эфиром или его смесью 1:1 с этилацетатом. При анализе выставить поток 1 мл/мин, задежрку, газа-носителя, скажем, в минуту и минимально возможный градиент температуры, вроде 2 градусов в минуту. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
21.11.2017 // 23:36:31
ГХМС я уважаю, поэтому не гружу его бякой. Парафинистой и ПИД не надо грузить, потом не отмыть до чистой нулёвки. Поэтому настаиваю на "посмотреть", а потом подборе экстракции или SPME газовой фазы. |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
22.11.2017 // 14:21:22
А почему не сделать просто по ГОСТ 22387.2-2014? Или без ГХ-МС несолидно будет? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
