Форумы ANCHEM.RU: Этилмеркаптан в трубе. Как доказать?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Этилмеркаптан в трубе. Как доказать? >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Этилмеркаптан в трубе. Как доказать?

Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94

21.11.2017 // 17:54:51

Есть у меня труба. По трубе этой лет 10 прокачивали газ природный. Пахнет из неё соответственно меркаптаном сильно. Мне нужго документальное подтверждение того, что он в этой трубе есть. В моём распоряжении: ГХ-ПИД, ГХ-МС (без термодесорберов, без охлаждения термостата). Помогите с подготовкой пробы для ГХ-МС. Премного благодарен

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427

21.11.2017 // 18:07:15

Отобрать газовую фазу из трубы и прямо ввести ее в испаритель не самый простой вариант разве? Или нужна ссылка на какие-то НД?

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

21.11.2017 // 19:19:56

Редактировано 1 раз(а)

Отобрать конденсат, там слизь должна быть на стенках.
ГОСТ 50802, но ГХМС тоже неплохо идёт.

Можно смыв сделать.

Amphetamin
Пользователь
Ранг: 94

21.11.2017 // 22:02:14

Редактировано 1 раз(а)

Отбирать газовую фазу попробовал сразу. Минимальная температура колонки, которую я могу себе позволить - 40C. Соответственно из-за этого ввод "размазанный". Пика нет как такового. Есть характеристические ионы, обрывисто распределённые по хроматограмме, пичками шириной в доли секунды. Смыв тоже делал. Метанолом. Картина та же, только эти же обрывистые пички выходят под фоном метанола. Хотя я рассчитывал, что меркаптан вылетит раньше. Может сорбент какой нужен? Чтобы сконцентрировать и вколоть концентрированную газовую фазу, испаряемую из сорбента..
Ах да. Колонка капиллярная, почти 60 м. DB-5ms. От приведённого ГОСТа далековато

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

21.11.2017 // 22:52:40

После смыва можно высушить и посмотреть, что смылось. Как труба изнутри выглядит? И как на ощупь?

Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427

21.11.2017 // 23:07:23

Можно было бы попробовать смыть эфиром или его смесью 1:1 с этилацетатом. При анализе выставить поток 1 мл/мин, задежрку, газа-носителя, скажем, в минуту и минимально возможный градиент температуры, вроде 2 градусов в минуту.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

21.11.2017 // 23:36:31

ГХМС я уважаю, поэтому не гружу его бякой. Парафинистой и ПИД не надо грузить, потом не отмыть до чистой нулёвки.

Поэтому настаиваю на "посмотреть", а потом подборе экстракции или SPME газовой фазы.

nipe
Пользователь
Ранг: 304

22.11.2017 // 14:21:22

А почему не сделать просто по ГОСТ 22387.2-2014? Или без ГХ-МС несолидно будет?


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты