Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Электротермическая атомизация >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Электротермическая атомизация
ильдарио
Пользователь
Ранг: 67

13.12.2017 // 21:39:44     
Уважаемые специалисты по ААС с ЭТА, на рисунке показаны сигналы при атомизации стандартных растворов железа с концентрациями 10, 25 и 50 ppb.
Можно ли добиться более или менее симметричных и острых пиков?
О чем говорит данная картина и в каком направлении нужно двигаться?

[/url]
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Tigra
Пользователь
Ранг: 189


14.12.2017 // 12:10:21     
Редактировано 1 раз(а)

Сообщите, пожалуйста, дополнительную информацию. Длину волны, объем инжекции и тп. Навскидку я бы сказал, что Вам очень не хватает чувствительности.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 440


15.12.2017 // 8:54:12     
Низкая температура стадии атомизации. Но все операционные параметры автором тщательно скрыты. Странная временная шкала...
ильдарио
Пользователь
Ранг: 67


18.12.2017 // 19:42:19     

pupyshev пишет:
Низкая температура стадии атомизации. Но все операционные параметры автором тщательно скрыты. Странная временная шкала...

Температурно-временная программа:
Сушка 85-120 град. С (0...55 сек)
Пиролиз 700-800 град. С (56...63 сек)
Атомизация и очистка 2300 град. С (64...67,8 сек)

На рисунке показан временной интервал с 61 по 67,8 сек. Не знаю, что тут вам показалось странным.

Лампа мультиэлементная, длина волны 248,3 нм (щель монохроматора 0,2 нм), объем образца 10 мкл, модификатор не используется.
Tigra
Пользователь
Ранг: 189


19.12.2017 // 11:06:05     
Вот сегодня проверил сигнал железа от 10 мкг/л при практически таких же настройках (248,3 нм, 10 мкл, Тат 2300, Тпир 1100, без модификаторов). Высота пика 0,18, а у Вас 0,02 (если я верно посчитал пик для 10 мкг/л). Если отбросить такие маловероятные причины как очень и очень старая лампа (срок интенсивной эксплуатации более 10 лет), запыленность оптики в миллиметр толщиной, то... сколько вспышек у графитовой трубки-то?
ильдарио
Пользователь
Ранг: 67


20.12.2017 // 0:21:35     
Редактировано 1 раз(а)


Tigra пишет:
Вот сегодня проверил сигнал железа от 10 мкг/л при практически таких же настройках (248,3 нм, 10 мкл, Тат 2300, Тпир 1100, без модификаторов). Высота пика 0,18, а у Вас 0,02 (если я верно посчитал пик для 10 мкг/л). Если отбросить такие маловероятные причины как очень и очень старая лампа (срок интенсивной эксплуатации более 10 лет), запыленность оптики в миллиметр толщиной, то... сколько вспышек у графитовой трубки-то?
Лампе около 2 лет (но используется 5 раз в месяц), графитовая кювета меняется примерно раз в 2 недели, это примерно 1000 вспышек. Возможно, данная калибровка была сделана как раз ближе к концу этого срока.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЭКСАН, НПО, ООО ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.
Tigra
Пользователь
Ранг: 189


20.12.2017 // 12:31:33     

ильдарио пишет:

...графитовая кювета меняется примерно раз в 2 недели, это примерно 1000 вспышек...

Вот Вам и ответ. Сигнал уже после 300 вспышек хорошо падает.
Bazamba
Пользователь
Ранг: 22


27.12.2017 // 9:33:26     
Ну вообще да, стоит сменить кювету и попробовать на новой.
у меня похожие сигналы выдавала печка когда носик дозатора запылялся и каплю неправильно опускал в кювету (цеплял на выходе отчего она расползалась по стенкам и отверстию для внесения).
С зеркальцем проверяли, правильно ли капает?

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты