| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Электротермическая атомизация >>>
|
 |
| Автор | Тема: Электротермическая атомизация | |||||
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
 13.12.2017 // 21:39:44
Уважаемые специалисты по ААС с ЭТА, на рисунке показаны сигналы при атомизации стандартных растворов железа с концентрациями 10, 25 и 50 ppb. Можно ли добиться более или менее симметричных и острых пиков? О чем говорит данная картина и в каком направлении нужно двигаться?  [/url]
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
14.12.2017 // 12:10:21
Редактировано 1 раз(а) Сообщите, пожалуйста, дополнительную информацию. Длину волны, объем инжекции и тп. Навскидку я бы сказал, что Вам очень не хватает чувствительности. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 514 |
15.12.2017 // 8:54:12
Низкая температура стадии атомизации. Но все операционные параметры автором тщательно скрыты. Странная временная шкала... |
|||||
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
18.12.2017 // 19:42:19
Температурно-временная программа: Сушка 85-120 град. С (0...55 сек) Пиролиз 700-800 град. С (56...63 сек) Атомизация и очистка 2300 град. С (64...67,8 сек) На рисунке показан временной интервал с 61 по 67,8 сек. Не знаю, что тут вам показалось странным. Лампа мультиэлементная, длина волны 248,3 нм (щель монохроматора 0,2 нм), объем образца 10 мкл, модификатор не используется. |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
19.12.2017 // 11:06:05
Вот сегодня проверил сигнал железа от 10 мкг/л при практически таких же настройках (248,3 нм, 10 мкл, Тат 2300, Тпир 1100, без модификаторов). Высота пика 0,18, а у Вас 0,02 (если я верно посчитал пик для 10 мкг/л). Если отбросить такие маловероятные причины как очень и очень старая лампа (срок интенсивной эксплуатации более 10 лет), запыленность оптики в миллиметр толщиной, то... сколько вспышек у графитовой трубки-то? |
|||||
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
20.12.2017 // 0:21:35
Редактировано 1 раз(а) Лампе около 2 лет (но используется 5 раз в месяц), графитовая кювета меняется примерно раз в 2 недели, это примерно 1000 вспышек. Возможно, данная калибровка была сделана как раз ближе к концу этого срока. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 286 |
20.12.2017 // 12:31:33
Вот Вам и ответ. Сигнал уже после 300 вспышек хорошо падает. |
|||||
|
Bazamba Пользователь Ранг: 22 |
27.12.2017 // 9:33:26
Ну вообще да, стоит сменить кювету и попробовать на новой. у меня похожие сигналы выдавала печка когда носик дозатора запылялся и каплю неправильно опускал в кювету (цеплял на выходе отчего она расползалась по стенкам и отверстию для внесения). С зеркальцем проверяли, правильно ли капает? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
