Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Препаративная хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Препаративная хроматография
yyyvvvrrr
Пользователь
Ранг: 15

22.12.2017 // 13:00:46     
Добрый день. Перед нами встала задача выделения индивидуальных триглицеридов с массовой долей не менее 95%. В нашей лаборатории нет людей, плотно занимающихся не то чтобы выделением триглицеридов, а препаративной хроматографией в принципе. В связи с этим необходима помощь, ищем консультанта. Может на форуме кто-то сталкивался с подобными задачами?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1214


22.12.2017 // 13:04:31     
Редактировано 2 раз(а)


yyyvvvrrr пишет:
Добрый день. Перед нами встала задача выделения индивидуальных триглицеридов с массовой долей не менее 95%. В нашей лаборатории нет людей, плотно занимающихся не то чтобы выделением триглицеридов, а препаративной хроматографией в принципе. В связи с этим необходима помощь, ищем консультанта. Может на форуме кто-то сталкивался с подобными задачами?
Вас интересуют индивидуальные молекулярные виды, оптические изомеры или сумма молекулярных видов по их ECN/массе?
Второй вопрос: какие количества нужны? мг, г, кг?
Сумму чистых триацилглицеринов легко получить препаративной ТСХ на пластинках Merck Kieselgel 60 (до 100 мг исходного экстракта дают до 90 мг чистых ТАГ)
billyQ
Пользователь
Ранг: 3


22.12.2017 // 13:06:04     
Из чего выделяете?
Или лучше: от чего нужно очиститься?
yyyvvvrrr
Пользователь
Ранг: 15


22.12.2017 // 16:49:13     
Спасибо за отклик! Для начала нас интересует сумма молекулярных видов по их массе, очищать придется, в зависимости от ТАГ, либо от других ТАГ (некоторые планируем выделять из фракций масел), либо от моно-, диглицеридов, свободных кислот и еще каких-нибудь примесей для тех ТАГ, которые будем получать путем синтеза.
yyyvvvrrr
Пользователь
Ранг: 15


22.12.2017 // 16:51:04     
По необходимой массе - это около 2 г, в дальнейшем грамм по 20 каждого ТАГ.
OldBrave
Пользователь
Ранг: 690


22.12.2017 // 20:04:29     
Редактировано 2 раз(а)

TAG разные бывают.
Самый простой и дешевый способ - их синтезировать.
Маленький вопрос, а зачем нужны индивидуальные TAG в таких мизерных количествах?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1214


22.12.2017 // 22:27:16     
Редактировано 1 раз(а)


yyyvvvrrr пишет:
Спасибо за отклик! Для начала нас интересует сумма молекулярных видов по их массе, очищать придется, в зависимости от ТАГ, либо от других ТАГ (некоторые планируем выделять из фракций масел), либо от моно-, диглицеридов, свободных кислот и еще каких-нибудь примесей для тех ТАГ, которые будем получать путем синтеза.
Ну, тогда для начала выделяйте чистые ТАГ препаративной ТСХ на пластинках типа Merck Kieselgel 60F 20х20 см, толщина слоя сорбента от 100 мкм, ПФ: н-гексан:диэтиловый эфир 16:4 (об/об). Если в образцах/экстрактах много каротиноидов, то сперва прогоняете фазу н-гексан:диэтиловый эфир 97:3, затем уже 16:4.
пластинку перед разделением пропитайте раствором 0,01% 2,7-дихлорфлюоресцеина в метаноле, высушите и активируйте при 105С в течении 25-40 минут.
Зону, содержащую ТАГ, ловите под УФ 365 нм.
Затем соскребайте сорбент, смывайте ТАГ бензолом, и делите их ВЭЖХ с коллектором фракций по ECN на любой С18 фазе, используя ацетон:ацетонитрил 1:1 (об/об) в качестве ПФ.
Как альтернативный способ предварительного фракционирования ТАГ по ненасыщенности, можете поэкспериментировать с забытым ныне методом дробной кристаллизации ТАГ в ацетоне при отрицательных температурах.
yyyvvvrrr
Пользователь
Ранг: 15


25.12.2017 // 8:33:18     
Собственно, для увеличения массовой доли интересующего нас ТАГ мы и проводим сперва фракционирование в ацетоне и далее с помощью ЖХ, правдв без предварительной очистки на ТСХ. Проблема в том, что из препаративной ЖХ у нас только система флеш-хроматогрфии, эксперименты с ней показали, что эффективности ее недостаточно для разделения ТАГ, вот и думаем, что еще можно сделать.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1214


25.12.2017 // 9:03:18     

yyyvvvrrr пишет:
Собственно, для увеличения массовой доли интересующего нас ТАГ мы и проводим сперва фракционирование в ацетоне и далее с помощью ЖХ, правдв без предварительной очистки на ТСХ. Проблема в том, что из препаративной ЖХ у нас только система флеш-хроматогрфии, эксперименты с ней показали, что эффективности ее недостаточно для разделения ТАГ, вот и думаем, что еще можно сделать.

С flash вряд ли получится добиться годного разделения...
yyyvvvrrr
Пользователь
Ранг: 15


25.12.2017 // 9:49:11     

Chamomillablue пишет:

yyyvvvrrr пишет:
Собственно, для увеличения массовой доли интересующего нас ТАГ мы и проводим сперва фракционирование в ацетоне и далее с помощью ЖХ, правдв без предварительной очистки на ТСХ. Проблема в том, что из препаративной ЖХ у нас только система флеш-хроматогрфии, эксперименты с ней показали, что эффективности ее недостаточно для разделения ТАГ, вот и думаем, что еще можно сделать.
С flash вряд ли получится добиться годного разделения...

А вы занимаетесь триглицеридами? Можете оставить какие-нибудь контакты, мы ищем научных консультантов по данному вопросу.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1214


25.12.2017 // 23:54:50     

yyyvvvrrr пишет:
А вы занимаетесь триглицеридами? Можете оставить какие-нибудь контакты, мы ищем научных консультантов по данному вопросу.

Мы в меру сил и возможностей занимается липидами. Если что, пишите на roman.sidorov(гав)mail.ru
авось чем поможем )

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты