Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как измерить количество окислов в кобальте, железе, может и в никеле >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как измерить количество окислов в кобальте, железе, может и в никеле
igorchem
Пользователь
Ранг: 179

06.01.2018 // 0:47:54     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер, коллеги, и с наступающим Вас Рождеством!

Простите, пожалуйста, что под Рождество будоражу наше с Вами сообщество своими технологическими проблемами, но очень нужно, иначе сами ко мне приедете и бить будете... посему помогите, пожалуйста.

Имеется несколько порошков металлов, а именно Fe, Co, Ni, Bi, Mn, Cu, Al, Ti, V. Многие из них слегка или сильно окислены. То есть окислы доходят до 5% молярных долей. Сами порошки с зернами 0.2-10мкм.

Других примесей нет, здесь обсуждалось и уже проверял. Так как наличие окислов сильно влияет на то, сколько я этого порошка беру для своих магнитов, (окислы как я понимаю, потом восстанавливаются наличествующим алюминием) мне надобно точно знать сколько конкретно у меня окислов в этих порошках имеется...

Порошки имеются в наличии по 100 кг каждого, то есть менять сейчас поставщика - не хотелось бы из-за отсутствия времени и, наверное, смысла.

Мне для каждого из порошков надобно точно определить сколько там есть самого металла, а тип окисла (2 или трехвалентный окисел железа, например) меня не сильно волнует.

Понятно могу все растворить количественно в какой-нибудь кислоте. Но как с точностью 3 гарантированных знака потом для каждого оттитровать или взвесить наличие самого металла?

Я тормоз и забыл как это делается... Подсобите, пожалуйста, советом. Если для всех сложно, то хотя бы для Fe, Ni, Co, Mn.

Надо срочно - порошки стынут и вы же сами бить приедете, если магниты у меня не получатся....

Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


06.01.2018 // 8:25:32     
Редактировано 2 раз(а)

Игорь, не занимайтесь маразмом. Сделайте прямой нормальный анализ на ИК приборе. Эти делают nl.leco-europe.com/company/local-office/ Кислород определят,
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


06.01.2018 // 16:24:53     
Редактировано 1 раз(а)


smihаilоv пишет:
Игорь, не занимайтесь маразмом.

Спасибо большое за совет, полностью с Вами согласен!


smihаilоv пишет:
Эти делают nl.leco-europe.com/company/local-office/ Кислород определят,
я конкретно у них не спрашивал, но имею 10+ летний опыт общения с немецкой индустрией от имени немецкой фирмы и у меня есть сомнения, что я получу результаты за месяц. Быстрее найти американцев.


smihаilоv пишет:
Сделайте прямой нормальный анализ на ИК приборе.

тогда поставлю вопрос так. ИК своего еще нет, хотя опыт работы со всякими линейками шимамацу имеется. Доставить из США адекватноый ИК спектрометр смогу за несколько дней.

Какой конкретно ИК нужен, у меня просто в голове не укладывается, каким методом можно измерить кислород в металле ИК методом?

PS реально горит...

PPS запаять в ампулу с графитом в аргоне, предварительно хорошо все взвесив, ампулу прокалить, охладить, открыть и взвесить и по разнице определить сколько кислорода из оксидов ушло в в CO. Скажите, пожалуйста, какую точность тут можно ожидать?

Если это разумно, то я в эти выходные это сделаю, и с понедельника у меня будет правильная рецептура на магниты.
Duke
Пользователь
Ранг: 418


06.01.2018 // 19:39:45     
CHNS/O Analyzer https://www.google.ru/search?q=chns%2Fo+analyzer&oq=chns+o+&aqs=chrome.1.69i57j0l5.7725j0j7&sourceid=chrome&ie=UTF-8
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


07.01.2018 // 7:50:44     
Редактировано 1 раз(а)

Судя по Вашим вопросам Вы не совсем представляете как этот анализ делается. Если немцы не нравятся, то обратитесь в Москву, в институте Байкова стоял прибор (не спектрометр, а анализатор), который измерял окислы по отдельности. Поговорите с этими ru.leco-europe.com
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


07.01.2018 // 8:03:20     
Думаю, что у Вас под боком есть сталеплавильные предприятия и они имеют анализаторы кислорода в стали - поговорите с ними.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Стерилизатор паровой UT-1018 Стерилизатор паровой UT-1018
Предназначены для стерилизации медицинского инструмента, одежды и стеклянной посуды насыщенным водяным паром. Могут использоваться в медицинских и научных исследованиях, пищевой промышленности, а также применяться для производства высококачественной питьевой воды и высокотемпературного пара. Объем камеры — 18 л. Макс. рабочая температура: 126-128°С. Макс./Рабочее давление: 0,145/0,165 МПа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


07.01.2018 // 16:00:16     

smihаilоv пишет:
Судя по Вашим вопросам Вы не совсем представляете как этот анализ делается.
да, вы правы, когда вопрос задавал - не знал, но Вы и Duke направили меня на путь истинный, за что Вам очень-очень благодарю!

Померил гравиметрически, индукционно расплавив порошок никеля с графитом в графитовом тигле в полностью закрытой колбе под аргоном. В качестве референса повторил то же самое с литым куском никеля, у которого точно нет окислов. Нашел около 3% окислов в порошке. Понимаю, что по выделяющимся CO, CO2 был бы точнее, чем по разнице в весе, но в данном случае быстрота реализации для меня была важнее.

Надеюсь, за пару дней проверю все остальные порошки и, если с остальными металлами будет все также просто, то, надеюсь, что вопрос закрыт.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты