Форумы ANCHEM.RU: внутренний стандарт в хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

внутренний стандарт в хроматографии >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: внутренний стандарт в хроматографии

Lulla
Пользователь
Ранг: 1

30.03.2006 // 17:53:43

Раскажите немного о внутреннем стандарте в газовой хроматографии. Для определeния oрган. соединений.
Какие классические стандарты применяются?
Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

30.03.2006 // 18:52:19

Lulla пишет:
Раскажите немного о внутреннем стандарте в газовой хроматографии. Для определeния oрган. соединений.
Какие классические стандарты применяются?
Спасибо.

Слишком широкий вопрос.
при анализе разных классов содинений и при разных диапазонах летучести - разные стандарты. Как правило, прописаны в методиках определения.
Например при определении среднелетучих орг. соединений методом ГХ/МС по методике
EPA Method 8270C: [PDF Format 313 KB]
Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)
www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/8270c.pdf
в качестве внутренних стандартов применяются дейтерированные соединения:
1,4-Dichlorobenzene-d4
Naphthalene-d8
Acenaphthene-d10
Phenanthrene-d10
Chrysene-d12
Perylene-d12
а в качестве суррогатов - фторированные, бромированные и дейтерированные.
Общее правило: вещество, используемое в качестве стандарта должно иметь изчезающе малую вероятность нахождения в пробе, быть близким по свойствам к аналитам и иметь близкий диапазон летучести (точнее время удерживания).
В данном методе EPA все подробно расписано.

Lucap
Пользователь
Ранг: 110

31.03.2006 // 8:52:42

Редактировано 3 раз(а)

Определение термина по EPA:

Внутренний стандарт - это чистый аналит, внесенный в пробу, экстракт или стандартный раствор в известном количестве с целью определения относительного содержания других аналитов и суррогатов, которые являются компонентами анализируемой пробы или раствора. Внутренний стандарт не должен содержаться в исходной пробе и должен разделяться со всеми определяемыми аналитами.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

06.03.2007 // 21:53:50

А какие принципы подбора количества внутреннего стандарта?

Точнее интересует такой вопрос: если к примеру верхняя и нижняя граница определяемых содержаний вещества отличается на порядок, то какое же кол-во внутреннего стандарта целесообразнее вводить? Чтобы площадь (S) хроматографического пика внутреннего стандарта была ближе к S пика определяемого вещества в верхней границе, в середине или нижней границе диапазона определяемых содержаний?

ps Вопрос касательно анализа биологических объектов, в которых концентрация исследуемого вещества может колебаться во всём диапазоне определяемых содержаний.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

07.03.2007 // 8:37:25

Я встречал рекомендации что концентрация вн. стандарта должна быть средним геометрическим (корень из произведения) верней и нижней границ определяемого вещества.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

07.03.2007 // 9:00:23

Редактировано 1 раз(а)

Korvet пишет:
Я встречал рекомендации что концентрация вн. стандарта должна быть средним геометрическим (корень из произведения) верней и нижней границ определяемого вещества.

А среднее гоеметрическое это не корень из суммы квадратов?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

07.03.2007 // 14:01:13

Да вроде все же корень из произведения, во всяком случае формула была с корнем из произведения для вн. стандарта.

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

07.03.2007 // 16:40:57

Редактировано 1 раз(а)

Slawa пишет:
А среднее гоеметрическое это не корень из суммы квадратов?

Не, это гипотенуза!

А еще, внутренний стандарт должен быть близок по свойствам к определяемым веществам, чтобы механизм сорбции-десорбции был максимально близким. Кажется, так.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

07.03.2007 // 20:16:50

Nebergas пишет:
А еще, внутренний стандарт должен быть близок по свойствам к определяемым веществам, чтобы механизм сорбции-десорбции был максимально близким. Кажется, так.

Да, отсюда в идеале чтобы это были теже в-ва что и определяемые в-ва, но в то же время "не те", поэтому и берут дейтерированные производные, когда возможно...

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

07.03.2007 // 20:52:43

Спасибо за ответы.
Если у кого есть ссылочка что-нибудь почитать по этому поводу - скиньте пожалуйста.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты