Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стабильность производных после дериватизации аминокислот с ОРА >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стабильность производных после дериватизации аминокислот с ОРА
Роман
VIP Member
Ранг: 327

16.01.2004 // 17:52:27     
Редактировано 1 раз(а)

Вопрос на засыпку! Как повысить стабильность производных (изоиндолы) после проведения реакции аминокислот с о-фталевым альдегидом?
С уважением,
Роман
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.01.2004 // 9:24:46     
Роман! А что с ними происходит? Изомеризация? Окисление?
По идее, это должны быть достаточно устойчивые соединения.
Роман
VIP Member
Ранг: 327


19.01.2004 // 15:56:35     
Что с ними происходит мне не понятно. Скорей всего они просто разваливаются. Они очень фотолабильны, особенно производное лизина (тут наверно раскаряка кроется в его второй амино группе). Если через пару минут образец (да и стандарт тоже) не успел завести в хроматограф, пиши пропало - флуоресценция их сильно падает (в разы!)Вычитал, что для подавления этого эффекта добавляют неионногенные ПАВ. Я добавил ионогенный (додецил сульфат), вроде бы получше, но все равно не фонтан. Вообщем я щас голову ломаю над этой проблемой. Если есть соображения, подскажите.

С уважением,
Роман
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.01.2004 // 16:31:23     
Рома! Навскидку не готов что-либо сказать. Надо подумать.
Никита
Пользователь
Ранг: 59


20.01.2004 // 8:19:18     
Редактировано 2 раз(а)

Роман, пару лет назад я занимался аминокислотами в сыворотке крови постараюсь найти записи.
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


20.01.2004 // 12:07:12     
Роман, здравствуйте! Насколько я знаю, ОРА применяется только в аминокислотных анализаторах при постколоночной дериватизации, когда на выходе из колонки стоит реактор для получения производных. В этом случае время между получением производного и попаданием его в детектор - не больше 5 секунд. Для предколоночной дериватизации ОРА не используют, лучше использовать дансил-хлорид - тот устойчив без всяких проблем.
Сыч.-ст
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.01.2004 // 12:58:18     
Роман! Действительно, эти вещества весьма светочувствительны. Чтобы стабилизировать их, используют фотопротекторы, в качестве которых используют гидрохинон вкупе с полиэтиленгликолевыми эфирами алкилфенолов.
Но не лучше ли использовать другие дериваты, например, с флуорескамином? Вот они то достаточно устойчивы.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


20.01.2004 // 13:01:06     
Не знаю как на счет устойчивости при заданных условиях - но не хранят их точно
Роман
VIP Member
Ранг: 327


22.01.2004 // 6:16:10     
Редактировано 7 раз(а)

На счет постколоночной дериватизации, как раз Вы ошибаетесь. Да такой вариант применяют, но гораздо реже, чаще предколоночную. Объясню почему: для полного завершения реакции необходимо 1-2 минуты. Второй момент - в аминокислотных анализаторах чаще используют нингидрин, а ОРА - самый распространненый реагент для ВЭЖХ-варианта, на втором месте фенилизотиоционат.
С лизином вот какая штука - у меня всегда получается заниженный результат (примерно в 2 раза), причем при гидролизе лизин разваливаться не должен (он считается одной из самых устойчивах АА к таким воздействиям)- следовательно, что-то происходит на стадии дериватизации или отклик дериватива не эквимолярный, но об этом ничего не пишут. Вот такие пироги.
На счет других дериватов: Пока не хочу, надо докопаться до истины, да и результаты с ОРА по литературным данным должны получаться не плохие.
С уважением,
Роман
Светлана
Пользователь
Ранг: 14


12.08.2004 // 17:38:55     
Добрый день!
Как рассчитать кол-во ОФА, необходимое для анализа аминокислот на жидкостнике? Дело в том, что в методиках, которые прилагались к купленому прибору, это кол-во указано, но лично для себя хотелось бы узнать критерии определения этих микролитров.
Заранее благодарна за любую информацию!!!
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


13.08.2004 // 10:16:02     
Рома, а в каких условиях Вы получаете производные и какова подвижная фаза ? На всех стадиях процесса должен присутствовать меркаптоэтанол и Brij 35 .

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты