Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Флюорате-02-5м. Определение ХПК. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Флюорате-02-5м. Определение ХПК.
Natka18
Пользователь
Ранг: 7

07.02.2018 // 14:56:10     
Всем здравствуйте! Очень надеюсь на опыт здесь находящихся людей и их подсказку. Недавно приобрели флюорате-02-5м, не плохой приборчик фирмы Lumex, проблема в хпк, т.е вопрос в том что не удается на построенном графике проверить новые образцы аыдает большую погрешность, может кто знает теперь нужно при каждом замере так же проводить нулевую и максимальную точки, т.е строить график постоянно перед замером? Надеюсь понятно выразилась)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alexchem
Пользователь
Ранг: 334


07.02.2018 // 18:10:59     

Natka18 пишет:
Всем здравствуйте! Очень надеюсь на опыт здесь находящихся людей и их подсказку. Недавно приобрели флюорате-02-5м, не плохой приборчик фирмы Lumex, проблема в хпк, т.е вопрос в том что не удается на построенном графике проверить новые образцы аыдает большую погрешность, может кто знает теперь нужно при каждом замере так же проводить нулевую и максимальную точки, т.е строить график постоянно перед замером? Надеюсь понятно выразилась)
Сначала ответьте на несколько вопросов:
1. Вы работаете по методике ПНД Ф 190?
2. Кто первоначально строил график?
3. Что вы подразумеваете под новыми образцами? Вновь приготовленные аттестованные смеси?
4. Опишите как и чем Вы дозируете в виалу раствор реагентов в серной кислоте?
Natka18
Пользователь
Ранг: 7


08.02.2018 // 13:36:18     
Под новыми образцами я подразумеваю аттестованые смеси и образцы пробы, но заново приготовленные. Мы работаем с методике прилагаемой к прибору ПНД Ф 190, строила график я, отбор реагентов с помощью пипеток, в осровном мора, кислоту проверяли, виалы проверяли, все по методике, нулевая точка почти совпадает разница не большая, но к примеру, гсо 20 мг/л при замере показывает 34.
Natka18
Пользователь
Ранг: 7


08.02.2018 // 13:36:39     
Редактировано 2 раз(а)


Natka18 пишет:
Под новыми образцами я подразумеваю аттестованые смеси и образцы пробы, но заново приготовленные. Мы работаем с методике прилагаемой к прибору ПНД Ф 190, строила график я, отбор реагентов с помощью пипеток, в основном мора, кислоту проверяли, виалы проверяли, все по методике, нулевая точка почти совпадает разница не большая, но к примеру, гсо 20 мг/л при замере показывает 34. Это при замере повторно на построенном графике.
alexchem
Пользователь
Ранг: 334


08.02.2018 // 19:11:31     
Основная трудность в этой методике точное дозирование реагентов. Серная кислота вязкая штука и это основная проблема. Для более точного дозирования мы используем пипет-дозатор на 5 см3, применяем обратное дозирование и еще кончик дозатора отрезаем, чтобы при опорожнении кислоту полностью выдавить в виалу, потому как, если кончик не обрезать, то при обратном дозировании повисает капля, а она должна быть в виале. Ртуть дозируем микродозатором на 200 мкл. Пипетками поначалу тоже дозировали, но не Мора. При дозировании пипетками берите градуированные, скажем на 5 см3, заполняйте полностью и сливайте реагент в 2 виалы, процедуру повторяйте. Грубый контроль дозирования осуществляйте, сравнивая уровни реагента в виале, для более точного контроля можно взешивать виалы и по разности масс делать вывод о точности дозирования.
Естественно, как научитесь дозировать, градуировку нужно переделать, потому что сейчас нет никакой уверенности, что она у вас верная.
Natka18
Пользователь
Ранг: 7


08.02.2018 // 22:23:38     
Спасибо за ответ!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


10.02.2018 // 9:51:02     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемая Natka18. Для начала в режиме "Измерение" посмотрите вайл с дистиллированной водой. Если покажет 80 +/- 2, то есть намёк на нехватку бихромата. Далее посмотрите разность J0-J1. По теории должно быть 1.12. Реально +/- 0.05. Если сильно меньше, то точно нехватка бихромата. Прикинуть на сколько хватает. Для этого этого эту разность разделитет на 0,014. угол наклона грфика. Судя по вашей 20 (34) где-то на 50 мгО/л хватает только. Рекомендую прогнать все Ваши стандарты в режиме измерения оптических плотностей, чтобы наглядно увидеть при какой концентрации график упирается в 0. Проблема с бихроматон не Ваша, а грязной серной к-ты (скорее всего о.с.ч. в. пластике и часть бихромата раходуется на окисление примесей). Далее варианты: 1. Я рекомендую по 40 или 50 мгО/л проградуировать. Потом измерить 20, 80 и дистиллят ( будет 40 или 50) и так и работать. Так работает весь цивилизации зованный мир (Hach, Merck и остальныеные). 2. добавить бихромата (до J0 1.5 где-то) и разность будет около 1.14. и 80 мгО/для прокатит и 20. Я, пока, в 8 часовых поясах от МСК и почта не доступна, так что пока через форум, а в конце недели или в начале следующей можно перейти на личную (скину неформальные практически. рекомендации). J0 и J1 скиньте, пожалуйста на форум. Успехов.
Natka18
Пользователь
Ранг: 7


11.02.2018 // 9:52:29     
Спасибо огромное, Rudy! Завтра попробую!
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


11.02.2018 // 13:31:59     
Всё, что написал Alexchem, совершенно правильно, Но это второй этап - после того, как решите проблема кислота-бихромат. 20-34 скорее оттуда.
Natka18
Пользователь
Ранг: 7


02.05.2018 // 10:33:53     
Всем огромное человеческое спасибо! Вме настроили, все работает!!!
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


02.05.2018 // 15:40:52     
Уважаемая Natka18! Я уж думал Вы померли! Неформальные рекомендации по ХПК низкие могу скинуть на Вашу личную почту, если скинете мне Вашу на мою (мой никнейм на фооруме{coбaчkа}lumex.ru). Вы в каком городе?

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты