Форумы ANCHEM.RU: Замер на ААС без разбавления.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Замер на ААС без разбавления. >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Замер на ААС без разбавления.

restiv
Пользователь
Ранг: 817

22.02.2018 // 9:13:21

Добрый день форумчане!

Мы занимаемся атомно-абсорбционным проведением меди в руде. Разложение стандартное царско-водочное. по методике необходимо отбирать аликвоту (мы берем 5 мл) и доводим до метки в 100 мл колбе. Далее замер. Содержание меди в руде колеблется от 0,1 до 1,5%.
Для ускорения процесса замера и уменьшения числа грязной посуды решили попробовать замерять растворы на прямую, без разведения. Для этого повернули горелку на 45 градусов. Калибруем, замеряем и вроде все ок, но все разультаты получаются несколько заниженными по сравнению с результатми полученными при замере проб с разбавлением.
Подскажите насколько корректно так замерять пробы?
В чем причина получения систематического занижения результатов?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

22.02.2018 // 10:09:03

Странный вопрос. То что матричный эффект снижает сигнал, должно быть вам известно. Это верно для любого вида спектрального анализа.
При большой солевой нагрузке снижается степень атомизации и ионизации веществ, растет влияние неселективной абсорбции, повышается собственное излучение и т.д.
Либо вы используете разбавление в потоке, либо несколько снизить эффект можно повышением температуры газовой смеси и ее расходом.

restiv
Пользователь
Ранг: 817

22.02.2018 // 11:16:54

Duke пишет:
Странный вопрос. То что матричный эффект снижает сигнал, должно быть вам известно. Это верно для любого вида спектрального анализа.
При большой солевой нагрузке снижается степень атомизации и ионизации веществ, растет влияние неселективной абсорбции, повышается собственное излучение и т.д.

Я это понимаю, просто сервисный инженер при запуске прибора сказал, что у нас проблем не будет. Типа для этих целей в приборе предусмотренна дейтеривая коррекция, которая будет учитывать неселективную абсорбцию и прочие помехи.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

22.02.2018 // 11:24:43

У любой коррекции фона есть пределы и ограничения.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

22.02.2018 // 19:37:33

Редактировано 1 раз(а)

Очевидно сервисный инженер имел ввиду, что вы все будет работать, как надо, если вы приготовите калибровочные стандарты на фоновом растворе, который будет эквивалентен матрице измеряемых проб.
Атомизационные и ионизационные помехи, и много чего другого дейтериевая коррекция никак не учитывает. Но она работает хорошо, учитывая, что у вас занижается результат, а не завышается.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

22.02.2018 // 19:51:54

Duke пишет:
Но она работает хорошо, учитывая, что у вас занижается результат, а не завышается.

Она разве не в обе стороны умеет корректировать?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

22.02.2018 // 22:41:24

SergeyK пишет:
[]Она разве не в обе стороны умеет корректировать?

Дейтериевая лампа генерирует непрерывный спектр, который позволяет оценить неселективное поглощение (т.е. обусловленное не аналитом, а другими атомами, молекулами, ионами и свободными электронами) и рассеяние матричными компонентами пробы, наряду с другими способами коррекции, типа Смитта-Хифти, Зеемана в различных вариантах. Естественно, при возрастании концентрации матрицы неселективной поглощение растет, так что в отсутствии коррекции неселективного поглощения, абсорбция выше и концентрация завышается. Мне сложно представить вариант, когда матричное поглощение носит отрицательный характер, т.е. это добавочная интенсивность(?), теоретически возможно при наличии прямого наложения эмиссионной линии возбуждаемого пламенем элемента, но маловероятно...

Olimpic
Пользователь
Ранг: 141

23.02.2018 // 7:34:41

Похоже на то, что здесь проблема именно в некорректной калибровке прибора. Градуировочные растворы должны иметь такую же матрицу, что и анализируемые растворы.

restiv
Пользователь
Ранг: 817

26.02.2018 // 14:09:41

Olimpic пишет:
Градуировочные растворы должны иметь такую же матрицу, что и анализируемые растворы.

А это вообще реально сделать? Я же полный химсостав руды не знаю и думаю сложно будет воспроизвести даже ориентировочный состав руды, чтобы подобрать матрицу.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

26.02.2018 // 21:10:22

Если не знаете как, делайте методом добавок.
Возьмите самую бедную пробу (хвост), внесите в нее добавки, можете на ее базе калибровку построить.

restiv
Пользователь
Ранг: 817

27.02.2018 // 11:16:26

Duke пишет:
Возьмите самую бедную пробу (хвост), внесите в нее добавки, можете на ее базе калибровку построить.

Спасибо! А вообще так можно делать?


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты