Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Настройка электрода DG 111 SC Mettler toledo >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Настройка электрода DG 111 SC Mettler toledo
Scaja
Пользователь
Ранг: 18

26.03.2018 // 15:48:39     
Перестал работать электрод. В голову титратора никто не лез. все запаролила. При выполнении испытания по гидрокарбонатам перестал ловить точку эквивалентности. Электроду где то месяцев 9. Работаем постоянно. Я вымочила электрод в дистиллировке, заменила раствор калий хлор 3м. заново колибранула по стандартным образцам. В итоге ловит только первое значение, а в последующих пробах показывает отсутствие гидрокарбонатов. При повторной колиброке ситуация повторяется. Ловит только первое значение после колибровки, а в последующих показывает отсутствие. В чем может быть причина неисправности?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 2913


27.03.2018 // 15:00:46     
Scaja > "Перестал работать электрод".

В хронически щелочной среде за девять месяцев работы - вполне возможно.

> Я вымочила электрод в дистиллировке...

Какой злодей Вам это посоветовал?

Попытайтесь погрузить его в раствор кислоты, к примеру, соляной 0,1М. Примерно на сутки. Потом промойте и проверьте крутизну функции по стандартным растворам.

P.S.

> "Заново колибранула... При повторной колиброке... после колибровки"

Интересно, что ж Вы там с птичками колибри делаете, такого непонятного?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1355


27.03.2018 // 18:21:24     
https://www.mt.com/sg/en/home/library/know-how/lab-analytical-instruments/faq_electrodes.html

When using and storing a pH electrode the usual way, the expected lifetime is 1 to 3 years. Some customers use their electrodes for up to 8 years! However there are a number of factors that can contribute to shortening the lifetime of an electrode. One of these is the use of hot and very alkaline samples. But even electrodes that have been well maintained and properly stored may start performing poorly after some time. In such cases it may be possible to regenerate the pH-sensitive glass membrane and restore the electrode to its previous level of performance using an ammonium bifluoride regeneration solution (ME-51350104). This regeneration solution is based on a highly diluted solution of hydrofluoric acid which etches away a very thin layer of the glass membrane, exposing a fresh surface area. The lifetime of electrodes with the SteadyForce reference system is mainly limited by the residual overpressure of the electrolyte. Depending on the requirements, it can used in the range of 6 to 12 months.

Conductivity probes do not age in the same way as pH electrodes. Their lifetime is not limited as long as their measuring poles are not attacked by any chemicals.
Scaja
Пользователь
Ранг: 18


28.03.2018 // 7:00:27     

Степанищев М пишет:
Scaja > "Перестал работать электрод".

В хронически щелочной среде за девять месяцев работы - вполне возможно.

> Я вымочила электрод в дистиллировке...

Какой злодей Вам это посоветовал?

Попытайтесь погрузить его в раствор кислоты, к примеру, соляной 0,1М. Примерно на сутки. Потом промойте и проверьте крутизну функции по стандартным растворам.

P.S.

> "Заново колибранула... При повторной колиброке... после колибровки"

Интересно, что ж Вы там с птичками колибри делаете, такого непонятного?

После вымачивания в кислотн нужно менять в нем электролит?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2451


28.03.2018 // 9:16:44     
Не надо пока ничего менять.
1. Градуировку по двум растворам делаете или по одному? Если по одному, да еще рН=7.00, то почти со 100% вероятностью электрод разбит. Если по 2-м, то см. дальше.
2. Прибор ЭДС (мВ) у Вас может показывать?
3. Если - да, то запишите ЭДС электрода в Ваших градуировочных растворах.
4. Если по п.3. ЭДС примерно одинаковые +/-5...10 мВ, то электрод разбит.
5. Если по п.3. ЭДС различаются, то повторите измерения через час и проверьте воспроизводятся ли значения ЭДС (+/-3 мВ). Результаты обоих измерений приведите здесь.
Scaja
Пользователь
Ранг: 18


28.03.2018 // 12:07:17     

Шуша пишет:
Не надо пока ничего менять.
1. Градуировку по двум растворам делаете или по одному? Если по одному, да еще рН=7.00, то почти со 100% вероятностью электрод разбит. Если по 2-м, то см. дальше.
2. Прибор ЭДС (мВ) у Вас может показывать?
3. Если - да, то запишите ЭДС электрода в Ваших градуировочных растворах.
4. Если по п.3. ЭДС примерно одинаковые +/-5...10 мВ, то электрод разбит.
5. Если по п.3. ЭДС различаются, то повторите измерения через час и проверьте воспроизводятся ли значения ЭДС (+/-3 мВ). Результаты обоих измерений приведите здесь.

Этот электрод работает на титраторе Т-50. При градуировки использую три раствора рН-4, -7, 9. Моя калибровка электрода дала первую крутизну -44,41, с нулевой точкой 8,5. Повторная калибровка 55,2 и нулевая точка 7,32рН
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2451


28.03.2018 // 12:36:05     
Если бы Вы все-таки привели значения ЭДС, которые я просил, можно бы было более точно поставить диагноз.
По Вашим данным выходит, что крутизна низкая, а электродная характеристика плывет. Наиболее вероятными причинами могут быть:
1. В разъем электрода попала влага (например, пролили раствор), и это результат падения сопротивления изоляции.
2. В электрод заливали раствор KCl не насыщенный солью AgCl. В результате весь хлорид серебра в электроде сравнения "смылся" с Ag-проволоки. Посмотрите в электроде. Если проволочка, которая закручена спиралькой, чистая белая и блестящая, то это оно и есть.
Alian
Пользователь
Ранг: 77


30.03.2018 // 16:46:56     
ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97 пункт 8.1 В нерабочее время электроды хранят в дистиллированной воде. Это как так?
Scaja
Пользователь
Ранг: 18


01.04.2018 // 12:17:27     

Alian пишет:
ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97 пункт 8.1 В нерабочее время электроды хранят в дистиллированной воде. Это как так?
Нет, дистиллировка сокращает их жизнь. Я тут нашла, что этого делать нельзя. Мы храним в калий хлористый 3х молярный
Alian
Пользователь
Ранг: 77


02.04.2018 // 7:13:18     
Редактировано 1 раз(а)

И я всегда так делаю.... а НД говорит обратное!
Alian
Пользователь
Ранг: 77


03.04.2018 // 8:45:14     
Вот еще одно упоминание о хранении электродов в дист воде. ГОСТ 21534

1.3.6. Подготовка электродов

Серебряный электрод периодически обновляют, удаляя налет с серебряной проволоки шлифовальной шкуркой и погружая ее на несколько секунд в концентрированную соляную кислоту, после чего электрод тщательно промывают дистиллированной водой.

Сравнительный электрод - стеклянный. Не бывший в употреблении стеклянный электрод выдерживают в течение 24 ч в дистиллированной воде при комнатной температуре.

В промежутках между измерениями серебряный и стеклянный электроды хранят в дистиллированной воде.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты