Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ, различные значения коэффициента асимметрии на разных ВЭЖХ приборах >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ, различные значения коэффициента асимметрии на разных ВЭЖХ приборах
Avet
Пользователь
Ранг: 471

05.04.2018 // 15:27:28     
Уважаемые коллеги! Такая ситуация: при выполнении работы на хроматографе Шимадзу асимметрия основного пика была получена 1,2. То есть входит в допустимые нормы. Эта же колонка с той же подвижной фазой и образцами в тот же день была перенесена на хроматограф Аджилент. Асимметрия получилась 0,7. В чем может быть причина?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 988


05.04.2018 // 16:12:02     
В матаппарате расчета ассиметрии, разнице температур, в мертвом объеме, в качестве подключения фитингов, да много в чём.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1214


06.04.2018 // 8:37:45     
Матаппарат вряд ли. Но добавлю еще разницу в объеме задержки градиента (если таковой есть) и в ошибке идентификации. Время удерживания изменилось и взяли асимметрию от другого пика. Казалось бы нелепо, но вчера с таким столкнулся неопытная девушка по запарке не заметила неправильную идентификацию.
Avet
Пользователь
Ранг: 471


06.04.2018 // 10:32:32     

SergeyK пишет:
В матаппарате расчета ассиметрии, разнице температур, в мертвом объеме, в качестве подключения фитингов, да много в чём.
Расчет асимметрии, насколько я знаю, все программы ведут более-менее одинаково. Разницы температур не было, разница в мертвых объемах, насколько мне известно, может привести только к уширению пика, но так значительно влиять на фактор асимметрии - вряд ли. Качество подключения фиттингов? Как это понять? Течет - некачествонно подключен, не течет - качественно.
Avet
Пользователь
Ранг: 471


06.04.2018 // 10:35:44     

Andrew пишет:
Матаппарат вряд ли. Но добавлю еще разницу в объеме задержки градиента (если таковой есть) и в ошибке идентификации. Время удерживания изменилось и взяли асимметрию от другого пика. Казалось бы нелепо, но вчера с таким столкнулся неопытная девушка по запарке не заметила неправильную идентификацию.
По поводу разницы в объеме задержке градиента - не могли бы Вы детализировать идею? Время удерживания даже если незначительно изменилось, то причем здесь расчет асимметрии? Его делает программа автоматически.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1214


06.04.2018 // 11:22:35     
Редактировано 1 раз(а)

Детализировано выше. Изменение время удерживания может привести к ошибке идентификации. А визуально пик стал вместо "хвостатого" "бородатым" ? Такая разница в асимметрии видна на глаз.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Пипетки Пастера Пипетки Пастера
Пластиковые пипетки Пастера предназначены для переноса, дозирования жидкостей, пипетирования, а также для хранения и транспортировки жидких биообразцов и реактивов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Avet
Пользователь
Ранг: 471


06.04.2018 // 11:55:40     

Andrew пишет:
Детализировано выше. Изменение время удерживания может привести к ошибке идентификации. А визуально пик стал вместо "хвостатого" "бородатым" ? Такая разница в асимметрии видна на глаз.
Извините, ну не понимаю идеи: как это "ошибка идентификации"? Программа прибора стала по другому считать коэффициент асимметрии?
Andrew
VIP Member
Ранг: 1214


06.04.2018 // 13:13:04     
Асимметрию ДРУГОГО пика могли посмотреть. Так визуально по форме пика асимметрия больше или меньше 1?
Avet
Пользователь
Ранг: 471


06.04.2018 // 13:16:19     

Andrew пишет:
Асимметрию ДРУГОГО пика могли посмотреть. Так визуально по форме пика асимметрия больше или меньше 1?
Эта область свободна от других пиков, там находится только пик этого аналита. А визуально все соответствует: меньше 1 - видна фронтовая асимметрия, больше 1 - хвост.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 988


06.04.2018 // 14:47:56     
Редактировано 1 раз(а)

Изократика или градиент?
Автосэмплер есть?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1239


06.04.2018 // 16:59:23     
Вообще говоря, мертвые объемы в соединениях обычно приводят только к увеличению асимметрии. То есть если колонка изначально была с асимметрией <1 и присоединена к прибору, , где между инжектором и детектором большие мертвые объемы (как-то сразу вспомнилась поговорка про прокладку между сиденьем и рулем ), то вполне можно получить асимметрию >1. Последовательность подключения к приборам роли не играет. Хорошо бы кроме асимметрии посмотреть еще эффективность колонки в каждой из систем. В одних и тех же (желательно приведенных в тест-хроматограмме к колонке от фирмы-изготовителя) условиях.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты