Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: ТГФ стабилизированный и нестабилизированный дают разную хроматографическую картину. >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: ТГФ стабилизированный и нестабилизированный дают разную хроматографическую картину.
Avet
Пользователь
Ранг: 610

06.04.2018 // 13:58:53     
Столкнулись с таким фактом: использовался ТГФ стабилизированный (HPLC grade), при котором пик аналита был отрицательным. когда же запросили у производителя лек.средства ТГФ, который они использовали в анализе, оказалось - нестабилизированный (!), то получилось все как должно быть по требованиям НД., то есть, "нормальный" положительный пик аналита. Кто-то сталкивался с подобным? Чем стабилизируют ТГФ, что он может так принципиально влиять на хроматографическую картину?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1301


06.04.2018 // 15:00:44     
Редактировано 1 раз(а)

Хроматография обращеннофазная или ГПХ? Детектор какой, длина волны? Аналит с перекисями может взаимодействовать?
Для ОФ-ВЭЖХ ТГФ и должен быть нестабилизированный. Стабилизатор - обычно пространственно-затрудненный фенол (BHT).
Andrew
VIP Member
Ранг: 1244


06.04.2018 // 15:27:46     
Редактировано 1 раз(а)

Отрицательный пик аналита из-за того, что поглощение стабилизатора у Вас больше, чем поглощение аналита. Два варианта. Лучший - использовать нестабилизированный ТГФ и хранить его под азотом (мы так делаем). Худший - обсчитывать отрицательный пик.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 871


06.04.2018 // 20:15:22     

Avet пишет:
...Кто-то сталкивался с подобным? Чем стабилизируют ТГФ, что он может так принципиально влиять на хроматографическую картину?
Обычно при использовании ТГФ с УФ детектором, его для освобождения от стабилизатора (BHT) и перекисей перегоняют над KOH. Исключение, - использование для гель-проникающей хроматографии с RI, где наличие BHT и немного перекисей значения не имеет.
Avet
Пользователь
Ранг: 610


06.04.2018 // 21:46:57     
Это ОФ ВЭЖХ, теперь картина прояснилась. Благодарю всех откликнувшихся.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты