Форумы ANCHEM.RU: Общая жесткость

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Общая жесткость >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Общая жесткость

Chvenka
Пользователь
Ранг: 12

26.04.2018 // 6:17:38

доброе утро господа химики. возникла у нас проблема. делаем анализ воды из скважин, находящихся на территории угольных шахт. минерализация воды довольно высокая порядка 3500. Делаем общую жесткость титриметрическим методом с трилоном Б. Если делать пробы без разбавления, аликвота 50 мл пипеткой Мора, жесткость получается 5 ммоль/дм. Если взять аликвоту 5 мл, и разбавить дистиллированной водой, то жесткость получается в 2 раза больше - 10 ммоль/дм. Дистиллированная вода вроде нормальная, ее электропроводность 0,3 мСм/см. в чем может быть дело? откуда такая ошибка при разбавлении?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

26.04.2018 // 14:37:07

Редактировано 1 раз(а)

Chvenka пишет:
откуда такая ошибка при разбавлении?

"ГОСТ 31954—2012
Введение
При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии."

1. Ошибка, скорее, при анализе исходной пробы. Т.к. разбавлением Вы устраняете мешающее влияние кучи всего того, что содержится в высокоминерализованной воде. И далеко не всегда результат завышается при наличии мешающих.
Точка эквивалентности определяется чётко?
Будет не лень - приготовьте модельный раствор с концентрациями, указанными в п.4.1. ГОСТ 31954 (лучше, немного повыше). И определите в нём жёсткость (не забудьте добавить соль кальция или магния...).

2. Поищите лабораторию, которая сможет определить жёсткость (или кальций с магнием) методами атомной спектрометрии для поиска истины (абсолютной величины жёсткости).

3. Попробуйте определить кальций (титриметрией , по Лурье, например). Даже не определяя магний можно будет оценить свои 2 результата.

DrG
Пользователь
Ранг: 349

26.04.2018 // 20:16:08

а если на пол-порядка развести (~в 3 раза)?

Chvenka
Пользователь
Ранг: 12

27.04.2018 // 6:04:10

ТВК пишет:

Chvenka пишет:
откуда такая ошибка при разбавлении?
"ГОСТ 31954—2012
Введение
При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии."

1. Ошибка, скорее, при анализе исходной пробы. Т.к. разбавлением Вы устраняете мешающее влияние кучи всего того, что содержится в высокоминерализованной воде. И далеко не всегда результат завышается при наличии мешающих.
Точка эквивалентности определяется чётко?

Точка эквивалентности определяется четко. Самое интересное, что в неразбавленной пробе получается меньше, чем в разбавленной, хотя по ГОСТу 31954 написано что мешающие влияния приводят к завышенному результату. Посоветовавшись с опытными химиками, работающими на воде, решили что более верный результат будет при разбавлении.

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

27.04.2018 // 7:39:53

Chvenka пишет:
Посоветовавшись с опытными химиками, работающими на воде, решили что более верный результат будет при разбавлении.

Я тоже так считаю, но, по-хорошему, в Вашей ситуации надо бы найти способ убедиться в этом. Т.е. подтвердить результат (другая методика, косвенные определения,..)

kump
Пользователь
Ранг: 3126

29.04.2018 // 23:23:38

А рН воды какой?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Потенциостаты Gamry Series G 300 и Series G 750
Приборы этой серии представляют собой компактные и в то же время высокоточные приборы, ориентированные на исследовательские работы. Потенциостаты выполнены в виде печатных плат, которые легко устанавливаются в PCI-слот компьютера.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Софа
Пользователь
Ранг: 27

02.05.2018 // 11:38:14

А вы не пробовали выдавать в мг/дм3?


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты