Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Общая жесткость >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Общая жесткость
Chvenka
Пользователь
Ранг: 12

26.04.2018 // 6:17:38     
доброе утро господа химики. возникла у нас проблема. делаем анализ воды из скважин, находящихся на территории угольных шахт. минерализация воды довольно высокая порядка 3500. Делаем общую жесткость титриметрическим методом с трилоном Б. Если делать пробы без разбавления, аликвота 50 мл пипеткой Мора, жесткость получается 5 ммоль/дм. Если взять аликвоту 5 мл, и разбавить дистиллированной водой, то жесткость получается в 2 раза больше - 10 ммоль/дм. Дистиллированная вода вроде нормальная, ее электропроводность 0,3 мСм/см. в чем может быть дело? откуда такая ошибка при разбавлении?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ТВК
Пользователь
Ранг: 405


26.04.2018 // 14:37:07     
Редактировано 1 раз(а)


Chvenka пишет:
откуда такая ошибка при разбавлении?
"ГОСТ 31954—2012
Введение
При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кад­мия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях тит­рования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влия­ние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии."

1. Ошибка, скорее, при анализе исходной пробы. Т.к. разбавлением Вы устраняете мешающее влияние кучи всего того, что содержится в высокоминерализованной воде. И далеко не всегда результат завышается при наличии мешающих.
Точка эквивалентности определяется чётко?
Будет не лень - приготовьте модельный раствор с концентрациями, указанными в п.4.1. ГОСТ 31954 (лучше, немного повыше). И определите в нём жёсткость (не забудьте добавить соль кальция или магния...).

2. Поищите лабораторию, которая сможет определить жёсткость (или кальций с магнием) методами атомной спектрометрии для поиска истины (абсолютной величины жёсткости).

3. Попробуйте определить кальций (титриметрией , по Лурье, например). Даже не определяя магний можно будет оценить свои 2 результата.
DrG
Пользователь
Ранг: 99


26.04.2018 // 20:16:08     
а если на пол-порядка развести (~в 3 раза)?
Chvenka
Пользователь
Ранг: 12


27.04.2018 // 6:04:10     

ТВК пишет:

Chvenka пишет:
откуда такая ошибка при разбавлении?
"ГОСТ 31954—2012
Введение
При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кад­мия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях тит­рования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влия­ние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии."

1. Ошибка, скорее, при анализе исходной пробы. Т.к. разбавлением Вы устраняете мешающее влияние кучи всего того, что содержится в высокоминерализованной воде. И далеко не всегда результат завышается при наличии мешающих.
Точка эквивалентности определяется чётко?


Точка эквивалентности определяется четко. Самое интересное, что в неразбавленной пробе получается меньше, чем в разбавленной, хотя по ГОСТу 31954 написано что мешающие влияния приводят к завышенному результату. Посоветовавшись с опытными химиками, работающими на воде, решили что более верный результат будет при разбавлении.
ТВК
Пользователь
Ранг: 405


27.04.2018 // 7:39:53     

Chvenka пишет:
Посоветовавшись с опытными химиками, работающими на воде, решили что более верный результат будет при разбавлении.
Я тоже так считаю, но, по-хорошему, в Вашей ситуации надо бы найти способ убедиться в этом. Т.е. подтвердить результат (другая методика, косвенные определения,..)
kump
Пользователь
Ранг: 2418


29.04.2018 // 23:23:38     
А рН воды какой?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Софа
Пользователь
Ранг: 20


02.05.2018 // 11:38:14     
А вы не пробовали выдавать в мг/дм3?

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты