Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нестабильность раствора серебра азотнокислого (определение хлоридов в воде) >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нестабильность раствора серебра азотнокислого (определение хлоридов в воде)
anna-lynx
Пользователь
Ранг: 10

28.04.2018 // 12:38:16     
Добрый день, уважаемые форумчане.
Имеется раствор серебра азотнокислого, приготовленный по ГОСТ 4245-72 из реактива «серебро азотнокислое» (изготовлен «Мосреактив» 09.2017, срок годности 2 года). После приготовления и ежемесячно определялся остающийся относительно стабильным поправочный коэффициент. Однако после переезда лаборатории в другое помещение вдруг обнаружилось, что коэффициент перестал быть стабильным – сначала заметили, что начало больше уходить реактива, а при проверке коэффициента обнаружилось, что он уменьшился почти в полтора раза, то есть на титрование 10 мл раствора натрия хлористого стало уходить намного больше раствора серебра азотнокислого
Данный случай не единичный – при повторных изготовлениях раствора, в том числе и из старого реактива (изготовленного УП «Унидрагмет БГУ» 05.2015, срок годности 2 года), все повторилось, так же как аналогичное уменьшение повторилось и при просто хранении раствора серебра азотнокислого в другом месте.
Раствор хранится в бутыли из темного стекла.
Помещение, в которое переселили лабораторию, примерно в 2 раза меньше исходного. Температурно-влажностный режим: 18-24°С, 20-70% влажность.
В помещении установлены КФК, лабораторные плиты, вытяжной шкаф, водяная баня. Сухие реактивы хранятся в шкафу, установленном в этом же помещении.
Прошу подсказать возможные причины резкого изменении стабильности раствора серебра азотнокислого и способы предотвращения.
Заранее спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
amik
Пользователь
Ранг: 280


28.04.2018 // 13:13:42     
Про нехимические причины такого странного поведения раствора не думали?
Например некий крот завёлся, 100 мл серебросодержащего раствора отлил, водичкой долил.
anna-lynx
Пользователь
Ранг: 10


28.04.2018 // 14:43:55     

amik пишет:
Про нехимические причины такого странного поведения раствора не думали?
Например некий крот завёлся, 100 мл серебросодержащего раствора отлил, водичкой долил.


Это сомнительно. нас в лаборатории только двое... Лишние могут пройти только через нас. Да и слишком постоянно это происходит.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3050


28.04.2018 // 14:49:17     
Просто тёмного стекла может быть недостаточно, особенно если помещение светлое. Кроме того, врЕменная засветка влияет на ускорение разложения солей серебра и в растворе.
Я оклеиваю бутылки с серебром чёрной бумагой и храню только в тёмном шкафу.
Ещё советую перекристаллизовать исходный нитрат. Делать это надо при тусклом освещении.
amik
Пользователь
Ранг: 280


28.04.2018 // 15:25:24     

sinthetic пишет:
Просто тёмного стекла может быть недостаточно, особенно если помещение светлое.
В полтора раза никак невозможно, да и на 1% тоже не бывает, даже на свету.
С типовыми растворами нитрата серебра доводилось плотно работать. Легкое почернение на шлифах или на пробке практически не меняет концентрацию.

Для anna-lynx добрый совет - отлить кубиков 50 раствора или, скажем так, для нескольких титрований, завернуть в фольгу и отнести домой. Через месяц сравнить с тем, что оставалось в общедоступной склянке в лаборатории.
Ни в коем случае никого не хочу заранее обвинять, но несколько раз с кражей дорогостоящих реактивов сталкивался. Причём не всегда это было для продажи на сторону, но и просто для "левых" работ.

amik
Пользователь
Ранг: 280


28.04.2018 // 16:04:08     
Редактировано 1 раз(а)

Например, было лет так 10 назад и очень повеселило в своё время.
На столе стояла поллитровая банка с кристаллическим иодом. Его тогда небезуспешно пытались использовать для синтеза некоторых веществ и иод то ли был в включён в список прекурсоров, то ли нет, но был на слуху.
Зашли сантехники для профилактического осмотра канализации и прочих труб. Через пару дней обращаем внимание, что в банке с иодом осталось не более половины. Звонок с вопросом в инженерную службу предприятия ничего не даёт, ребята сантехники(знакомые!) отводят глаза и разводят руками.
А тут списать убыль на возгонку и испарение было бы намного проще
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
Софа
Пользователь
Ранг: 17


02.05.2018 // 11:42:41     
у нас была похожая проблема при определении сульфатов в пробах со скважин. раствор с барием переставал работать, ГСО не шло. В итоге выяснили, что раствор годен всего 10 суток, из за этиленгликоля. выяснили опытным путем. Каждый день делали ГСО. попробуйте устанавливат коэфициент каждый день. Может чо то с дистиллировкой?

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты